[发明专利]一种无色透明含降冰片烯结构聚酰亚胺薄膜的制备方法有效
| 申请号： | 201810259315.6 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN108219457B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 赵建青;张森;刘述梅;陈植耿;黄皓浩 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08L79/08 | 分类号： | C08L79/08;C08J5/18;C08G73/10;C08F222/06;C08F232/08;C08F222/40 |
| 代理公司： | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 向玉芳 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无色透明含降冰片烯结构聚酰亚胺薄膜的制备方法。该方法先制备糊状二胺醋酸盐悬浊液；然后将降冰片烯‑马来酸酐二元共聚物或N‑取代马来酰亚胺‑降冰片烯‑马来酸酐三元共聚物与3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐研磨混合均匀，一次性加入到所制备的二胺醋酸盐悬浊液中，反应6～12小时，得到聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液均匀涂抹于洁净玻璃片上，置于真空干燥箱中，消除气泡；按设定程序升温和保温，冷却至室温，超声剥离，真空干燥，得到无色透明含降冰片烯结构聚酰亚胺薄膜。本发明不仅保持了原体系的无色透明性，并且耐热性、强度、韧性都有明显改善，综合性能优异。 | ||
| 搜索关键词： | 降冰片烯 聚酰亚胺薄膜 制备 聚酰胺酸溶液 马来酸酐 醋酸盐 悬浊液 二胺 联苯四甲酸二酐 取代马来酰亚胺 耐热性 二元共聚物 三元共聚物 无色透明性 真空干燥箱 超声剥离 程序升温 洁净玻璃 均匀涂抹 研磨混合 制备糊状 综合性能 一次性 保温 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种无色透明含降冰片烯结构聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)在环境湿度低于40％、冰浴和氮气氛围下，将脂肪族二胺溶于极性有机溶剂中，保持其质量浓度为6～10％，至脂肪族二胺完全溶解后，再继续搅拌10～15分钟，加入冰醋酸，搅拌5～10分钟，得到糊状二胺醋酸盐悬浊液；所述脂肪族二胺为对二亚甲苯二胺或反式-1,4-环己二胺；所加冰醋酸的添加量为脂肪族二胺氨基摩尔数的1.1～1.5倍；/n(2)将降冰片烯-马来酸酐二元共聚物或N-取代马来酰亚胺-降冰片烯-马来酸酐三元共聚物与3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐研磨混合均匀，一次性加入到步骤(1)所制备的二胺醋酸盐悬浊液中，反应6～12小时，得到聚酰胺酸溶液；控制总酸酐基与氨基摩尔比为1:1，降冰片烯-马来酸酐二元共聚物或N-取代马来酰亚胺-降冰片烯-马来酸酐三元共聚物的质量为脂肪族二胺和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐两者质量和的1～11％；所述聚酰胺酸溶液为含降冰片烯结构对二亚甲苯二胺-3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐型聚酰胺酸溶液或含降冰片烯结构反式-1,4-环己二胺-3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐型聚酰胺酸溶液；/n(3)将步骤(2)所得的聚酰胺酸溶液均匀涂抹于洁净玻璃片上，置于真空干燥箱中，消除气泡；按设定程序升温和保温：在70±2℃下保持1.8～2.2小时，120±2℃下保持1～1.2小时，150±2℃下保持1.8～2.2小时，200±2℃下保持1～1.2小时，300±2℃下保持1～1.2小时；处理完毕后冷却至室温，再放入水中超声剥离，将所得薄膜真空干燥，得到无色透明含降冰片烯结构聚酰亚胺薄膜。/n
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