[发明专利]一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法在审
| 申请号： | 201810204512.8 | 申请日： | 2018-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN108455612A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 王双宝;刘赟;沈培康;田植群;尹诗斌 | 申请（专利权）人： | 广西大学 |
| 主分类号： | C01B32/921 | 分类号： | C01B32/921 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 卢岳锋 |
| 地址： | 530004 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二维层状材料MXene的纯化领域，特别涉及一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，该方法包括：将Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液离心，超声清洗，刻蚀后溶液含有Ti3C2Tx粉末，Ti3C2Tx粉末表面附着粒径为50～100纳米的含铝杂质颗粒；重复离心步骤，超声清洗，得到Ti3C2Tx沉淀物；加入HF水溶液，超声处理，磁力搅拌，再超声处理；所得溶液离心，倒出上层清液，超声清洗，重复离心‑超声清洗‑离心步骤，离心后的上层清液pH值为5～7；冷冻干燥，获得Ti3C2Tx粉末。该方法得到的纯化Ti3C2Tx的表面几乎没有观察到纳米杂质颗粒，含铝杂质颗粒质量减少了81.9％，Ti3C2Tx粉末纯度高达99.9％。 | ||
| 搜索关键词： | 超声清洗 碳化钛材料 超声处理 离心步骤 溶液离心 上层清液 高纯度 铝杂质 刻蚀 制备 层状材料 磁力搅拌 粉末表面 粉末纯度 杂质颗粒 质量减少 重复 倒出 二维 附着 粒径 观察 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度碳化钛材料Ti3C2Tx的方法，该方法包括：(1)将Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液倒入离心管中进行离心，倒出上层清液，将去离子水加入到离心管中，超声清洗，其中所述Ti3AlC2粉末刻蚀后溶液含有Ti3C2Tx粉末，所述Ti3C2Tx粉末表面附着粒径为50～100纳米的含铝杂质颗粒；重复离心步骤，然后再加入去离子水并进行超声清洗，直到离心后的上层清液pH值为5～7，然后将上层清液倒出，得到Ti3C2Tx沉淀物；(2)将质量百分比浓度为40％～50％的HF水溶液加入到上述Ti3C2Tx沉淀物中，将得到的溶液进行超声处理，然后磁力搅拌，随后再超声处理；(3)将上述步骤(2)得到的溶液离心，倒出上层清液，加入去离子水进行超声清洗，重复离心‑超声清洗‑离心步骤，直到离心后的上层清液pH值为5～7；(4)冷冻干燥步骤(3)最终得到的上层清液，获得Ti3C2Tx粉末。
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- 高鹏;杨玉蓉;王莹;李小波;吴婷婷;沙琳娜 - 哈尔滨工程大学
- 2016-10-11 - 2018-07-24 - C01B32/921
- 本发明提供的是一种高容量储氢材料TiC0.96的制备方法。将研磨球、钛粉加入到研磨罐中；将研磨罐充惰性气体保护，密封后进行球磨反应；球磨反应后，取出研磨球，收集预研磨的钛粉；将研磨球、预研磨的钛粉、石墨烯加入到研磨罐中；将研磨罐充惰性气体保护，密封后进行球磨反应；球磨反应后，取出研磨球，收集产物；将收集的产物置于活化液中超声活化，活化完成后用离心机分离、去离子水洗涤；取出烘干，即得纯的TiC0.96纳米材料。本发明是利用工业成型的球磨技术在非整比化合物合成的一个探索，它具有合成方法简单，设备简单，制备条件要求不高，产量高，重复性好，制备产品尺寸均匀等特点。
- 一种碳化钛纳米线的制备方法-201810059116.0
- 谢晓淳;陈建军;欧国松 - 浙江理工大学
- 2018-01-22 - 2018-07-20 - C01B32/921
- 本发明公开了一种碳化钛纳米线的制备方法。该方法的步骤如下：1)先将无水乙醇和钛酸丁酯混合后，搅拌得到浅黄色澄清的A溶液；2)将冰醋酸、蒸馏水和无水乙醇混合后滴加盐酸调节pH得到B溶液；3)将B溶液滴加到A溶液中，搅拌至溶液凝成胶体，晾干后得到白色二氧化钛粉末；4)将碱金属氯化物、Ni粉和碳黑混合后研磨；5)将白色粉末与研磨的碱金属氯化物、Ni粉和碳黑混合放入坩埚中，并放入封闭水平管式炉中，抽真空，充氩气；6)最后在坩埚中会生成灰黑色的碳化钛纳米线。本发明采用K‑Na氯盐辅助碳热还原VLS生长法制备TiC纳米线，工艺简单，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物长度长，粗细均匀。
- 一种过渡金属碳化物/氮化物纳米粒子的制备方法及其在锂空气电池中的应用-201810001194.5
- 黄昊;陈明珠;秦振海;姚曼;吴爱民 - 大连理工大学
- 2018-01-02 - 2018-07-06 - C01B32/921
- 本发明属于纳米材料制备技术及应用领域，提供一种过渡金属碳化物/氮化物纳米粒子的制备方法及其在锂空气电池中的应用，在等离子体蒸发设备的粉体生成室的阳极上加入金属原料、反应气体，以钨棒为阴极，蒸发金属原料，获得过渡金属碳化物及氮化物纳米粒子。本发明制备过程简单、料成本低廉，不产生有害物质，可以工业化生产；制备过渡金属纳米粒子过程中，表面氧化层的存在可抑制金属元素的氧化；制备的过渡金属碳化物及氮化物导电性良好，应用在锂空气电池中，能够显著降低锂空电池充电过电势，有效减缓电解液和正极材料的分解。
- 一种钠离子电池用负极材料及其应用和制备方法-201711332071.1
- 朱窈瑶;王睿 - 中航锂电（江苏）有限公司
- 2018-05-02 - 2018-06-19 - C01B32/921
- 本发明涉及化学电池领域，尤其是一种嵌入型储钠机理的活性材料Ti3C2作为钠离子电池用负极材料及其应用和制备方法；所述电极材料包括具有钠离子嵌入能力的二维片层结构的Ti3C2；本发明与其它钠离子负极材料的区别在于，应用了一种新型环保无毒的二维片层结构材料Ti3C2作为电活性物质，嵌入型电极材料具有特殊的片层结构，钠离子能可逆嵌入脱出于层间且不破坏其结构，因此具有长循环寿命和良好的倍率性能。
- 一种基于含钛高炉渣碳化提钛处理的碳化钛制备方法-201610381122.9
- 吕学伟;吕学明;邱杰;王伦伟;邱贵宝;扈玫珑;白晨光 - 重庆大学
- 2016-06-01 - 2018-06-19 - C01B32/921
- 本发明提供了一种基于含钛高炉渣碳化提钛处理的碳化钛制备方法，以含钛高炉渣为原料，通过研磨、成球后，通过加热至1100~1300℃使得甲烷分解为氢气和炭黑，进而还原、碳化得到碳化钛粗品，再对碳化钛粗品进行磨细处理、除杂即可得到较为纯净的碳化钛产品，其流程简单易操作，并且由于甲烷分解得到氢气和活性很高的炭黑，氢气和含钛高炉渣发生气固反应，还原效率高，同时高活性的炭黑也极大的提高了碳化效率，使得整体反应效率提高，并降低了碳化温度，并且还将反应得到的尾气回收用作对密闭式碳化炉加热的气体燃料供给，从而有效的降低了能耗，更好地利用了现有含钛高炉渣资源，提高了含钛高炉渣的附加值，具有很好的工业应用价值。
- 一种钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法-201711434390.3
- 王坤;邱涵;萧子君 - 佛山科学技术学院
- 2017-12-26 - 2018-05-29 - C01B32/921
- 本发明公开了钛铝锡碳层状固溶体粉料及其制备方法，其中钛铝锡碳层状固溶体粉料的成分和晶体结构为：Ti3Aly‑xSnxC2体积含量>98％(0<x<1，0.7≤y≤1.3)；杂质相体积含量<0.2％；其有与Ti3AlC2和Ti3SnC2相同的层状晶体结构，Al原子和Sn原子共存于两层Ti3C2之间，Ti3Aly‑xSnxC2的晶格常数c随着x值的增大而增大。制备钛铝锡碳层状固溶体粉料的制备方法：将TiC、Ti、Al和Sn的粉料按摩尔比TiC：Ti：Al：Sn＝2：1：0.7～1.3：0～0.3配料，加无水乙醇球磨后烘干再以1300～1600℃的温度煅烧得到松散体，将松散体打碎加无水乙醇球磨后烘干即可。本发明的方法制备的钛铝锡碳层状固溶体粉料杂质体积含量低，比传统钛铝碳三元层状化合物的具有更加优异的材料性能。
- 一种采用溶胶凝胶法制备亚微米级碳化钛粉体材料的方法-201610143769.8
- 张国华;苟海鹏;周国治 - 北京科技大学
- 2016-03-14 - 2018-03-30 - C01B32/921
- 本发明涉及一种溶胶凝胶法制备亚微米级碳化钛粉体材料的方法。首先将普通二氧化钛、酚醛树脂和甲醇按照摩尔比10.5～0.81.9～3.05在常温下搅拌混合均匀，然后在70～110℃下保温2～4小时，得到二氧化钛/酚醛树脂前驱体。将此前驱体置于高温炉中加热，在1300～1700℃、氩气气氛下，保温2～6小时，最终得到亚微米级(200nm～1μm)的碳化钛粉体。反应过程中，酚醛树脂热解生成高活性的无定形碳，包裹住二氧化钛粉体，形成球壳微观结构，极大程度地增加了反应物之间的接触面积，有利于碳热还原反应的进行。本发明所选用的原料成本低廉，降低了工业生产碳化钛粉末的烧结温度，烧结时间短，工艺简单，易于工业化生产。
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