[发明专利]1-对三氟甲苯基-5-甲氧基-戊酮的合成方法在审
| 申请号： | 201810124870.8 | 申请日： | 2018-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN108191630A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 杨会来;毛杰;孙学喜 | 申请（专利权）人： | 千辉药业（安徽）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/00;C07C51/08;C07C63/70;C07F3/02;C07C67/08;C07C69/76 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 230000 安徽省合*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑对三氟甲苯基‑5‑甲氧基‑戊酮的合成方法，具体合成过程如下:向反应容器中加入氢氧化钠溶液，升温至70‑80℃后加入对三氟甲基苯腈搅拌反应10h后降温至65℃，然后向反应容器中加入甲醇溶液搅拌反应2h后冷却至室温，然后进行分液，取有机相即为对三氟甲基苯甲酸甲酯；氮气的保护下，在烧瓶中加入无水四氢呋喃和镁屑，并加入几滴碘甲烷，升温至75℃，搅拌溶解后逐滴加入1‑氯‑4‑甲氧基丁烷，滴加完毕后恒温反应13h，降温至室温后逐滴加入步骤1中制备的对三氟甲基苯甲酸甲酯得到产物。本发明制备的对三氟甲基苯甲酸甲酯与对三氟甲基苯腈相比，在与格式试剂反应过程中反应条件温和，并且反应过程容易控制，反应更彻底，产物的产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 对三氟甲基苯甲酸 甲酯 三氟甲基苯腈 搅拌反应 三氟甲苯 戊酮 制备 合成 氮气 氢氧化钠溶液 无水四氢呋喃 甲氧基丁烷 反应条件 格式试剂 合成过程 恒温反应 甲醇溶液 搅拌溶解 碘甲烷 后冷却 甲氧基 有机相 产率 滴加 分液 镁屑 烧瓶 | ||
【主权项】：
1.1‑对三氟甲苯基‑5‑甲氧基‑戊酮的合成方法，其特征在于，具体合成过程如下：(1)向反应容器中加入氢氧化钠溶液，升温至70‑80℃后加入对三氟甲基苯腈搅拌反应10h后降温至65℃，然后向反应容器中加入甲醇溶液搅拌反应2h后冷却至室温，然后进行分液，取有机相即为对三氟甲基苯甲酸甲酯；(2)氮气的保护下，在烧瓶中加入无水四氢呋喃和镁屑，并加入几滴碘甲烷，升温至75℃，搅拌溶解后逐滴加入1‑氯‑4‑甲氧基丁烷，滴加完毕后恒温反应13h，降温至室温后逐滴加入步骤1中制备的对三氟甲基苯甲酸甲酯，滴加完全后升温至70℃反应4‑6h，待完全冷却后，向反应液中倒入冰盐酸，萃取分离出溶剂四氢呋喃，并将萃取得到的四氢呋喃进行浓缩，萃取后得到的水层用二氯甲烷萃取后将油相加入四氢呋喃的浓缩液中，得到萃取产物，萃取产物用无水硫酸钠干燥浓缩，减压蒸馏得到产物5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮。
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