[发明专利]一种佳乐麝香的绿色合成工艺

摘要

本发明涉及一种佳乐麝香的绿色合成工艺，在制备中间体五甲基茚满中，选择本发明制备的磺酸型强酸性阳离子交换树脂作为催化剂在无溶剂条件下反应，可以减少“三废”污染，固体催化易于分离有利于工业化生产，收率高达70％以上。

主权项

1.一种佳乐麝香的绿色合成工艺，包括以下步骤：(1)合成五甲基茚满将叔戊醇和磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到反应器中，再边搅拌边向反应器中滴加α‑甲基苯乙烯；控制搅拌速度与滴速，反应3～10小时；反应后的物料经静置、分层，过滤分离出磺酸型强酸性阳离子交换树脂催化剂可再利用，有机相经精馏分离未反应的原料得到茚满；(2)合成六甲基茚满醇将五甲基茚满和有机溶剂加入到反应器中，在温度为‑15～‑10℃下加入无水ZnCl2，并开启搅拌器，搅拌一段时间后缓慢加入环氧丙烷溶液，继续反应5～10小时后，加入冰水混合物中，充分搅拌，静置、分层，分离出下层有机相；有机相用10％NaOH溶液、饱和食盐水和去离子水轮流洗涤，洗至中性，得到粗茚满醇；将粗茚满醇移入烧瓶中进行精馏淡黄色黏稠油状液体，即茚满醇；(3)合成佳乐麝香将茚满醇和有机溶剂加入到反应器中，然后缓慢加入五氯化磷，继续搅拌20～30分钟，加入三聚甲醛，升温至50～60℃下滴加去离子水，反应3～5小时，分液取有机相再加入质量浓度为10％NaOH进行碱环化反应1～3小时，再次分液得到有机相，经精馏后得到粗佳乐麝香，50℃下用乙醇重结晶处理得有强烈麝香气味的佳乐麝香。