[发明专利]一种维纳卡兰中间体3;4-二甲氧基苯乙基2;2;2-三氯乙酰亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810103083.5 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN110105245A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 李元珍;刘津爱;宁瑞勃;王明新 | 申请（专利权）人： | 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/06 | 分类号： | C07C257/06 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;马鑫 |
| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种维纳卡兰中间体3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺的制备方法。该方法包括：(1)将化合物3，4二甲氧基苯乙醇加入到溶剂中，控制体系温度为0‑25℃，搅拌至完全溶解；(2)加入催化量的有机碱，滴加三氯乙腈，控制体系反应温度为15‑45℃，搅拌至反应完毕，得到3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺的溶液；(3)将步骤(2)得到的溶液直接用于下一步反应或在减压下除去溶剂得到3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺。该方法采用有机碱作为催化剂，实现了较高的催化效率，且避免了使用氢化钠，安全性高，具有操作简单、条件温和、易于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲氧基苯 乙酰亚胺 乙基 有机碱 溶剂 卡兰 制备 催化效率 三氯乙腈 完全溶解 一步反应 减压 催化量 氢化钠 乙醇 滴加 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种维纳卡兰中间体3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将化合物3，4二甲氧基苯乙醇加入到溶剂中，控制体系温度为0‑25℃，搅拌至完全溶解；(2)加入催化量的有机碱，滴加三氯乙腈，控制体系反应温度为15‑45℃，搅拌至反应完毕，得到3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺的溶液；(3)将步骤(2)得到的溶液直接用于下一步反应或在减压下除去溶剂得到3,4‑二甲氧基苯乙基2,2,2‑三氯乙酰亚胺；![]()
其中，所述的有机碱包括1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)，三乙胺(TEA)，4‑二甲氨基吡啶(DMAP)。
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