[发明专利]一种维纳卡兰中间体3;4-二甲氧基苯乙基2;2;2-三氯乙酰亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810103083.5 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN110105245A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 李元珍;刘津爱;宁瑞勃;王明新 | 申请（专利权）人： | 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/06 | 分类号： | C07C257/06 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;马鑫 |
| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲氧基苯 乙酰亚胺 乙基 有机碱 溶剂 卡兰 制备 催化效率 三氯乙腈 完全溶解 一步反应 减压 催化量 氢化钠 乙醇 滴加 催化剂 | ||
1.一种维纳卡兰中间体3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将化合物3，4二甲氧基苯乙醇加入到溶剂中，控制体系温度为0-25℃，搅拌至完全溶解；
(2)加入催化量的有机碱，滴加三氯乙腈，控制体系反应温度为15-45℃，搅拌至反应完毕，得到3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液直接用于下一步反应或在减压下除去溶剂得到3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺；
其中，所述的有机碱包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)，三乙胺(TEA)，4-二甲氨基吡啶(DMAP)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中控制体系温度为0-15℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的有机碱与3，4二甲氧基苯乙醇的摩尔比为1：5～1000。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的有机碱与3，4二甲氧基苯乙醇的摩尔比为1：100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中控制体系反应温度为25-30℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中得到的3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的溶液为3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的二氯甲烷溶液，其中3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的浓度为1-3mol·L-1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中得到的3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的溶液中3,4-二甲氧基苯乙基2,2,2-三氯乙酰亚胺的浓度为2-3mol·L-1。
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