[发明专利]一种金属单质掺杂钒酸盐纳米催化剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810091917.5 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN108380211A 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 方东;鲍瑞;易健宏;李秀娟;李才巨;游昕 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: B01J23/648 分类号: B01J23/648;B01J23/22;B01J23/847;B01J23/68;B01J23/30;B01J37/10;B01J37/30;B01J37/18;C02F1/30;C01B3/04;C02F101/30
代理公司: 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 代理人: 李强
地址: 650504 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明涉及一种金属单质掺杂钒酸盐纳米催化剂的合成方法,属于光催化剂制备技术领域。将过渡金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵按一定比例溶于蒸馏水中,超声溶解得到前驱体,将前驱体移入含有基底的高压反应釜中进行水热反应,反应结束后将负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底洗净,干燥,之后将负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底在10‑100℃下浸泡在可溶性金属盐溶液中,取出、清洗、干燥,最后再采用H2气氛下高温还原法,将离子交换插入钒酸盐层中的金属离子还原为金属单质,得到所述的一种金属单质掺杂钒酸盐纳米光催化剂,本发明制备工艺简单,反应条件温和且反应时间短,全过程无二次污染物产生,制备的光催化剂具有优良的光催化性能。
搜索关键词: 金属单质 钒酸盐 基底 过渡金属钒酸盐 纳米催化剂 掺杂 光催化剂 纳米线 前驱体 蒸馏水 合成 发明制备工艺 可溶性金属盐 纳米光催化剂 制备技术领域 二次污染物 反应时间短 高温还原法 高压反应釜 光催化性能 过渡金属盐 超声溶解 次亚甲基 反应条件 金属离子 离子交换 偏钒酸铵 水合草酸 水热反应 洗净 移入 制备 还原 浸泡 清洗 取出
【主权项】:
1.一种金属单质掺杂钒酸盐纳米催化剂的合成方法,其特征在于:所述制备方法是指将过渡金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵按一定比例溶于蒸馏水中,超声溶解得到前驱体,将前驱体移入含有基底的高压反应釜中进行水热反应,反应结束后将负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底洗净,干燥,之后将负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底在10‑100℃下浸泡在可溶性金属盐溶液中,取出、清洗、干燥,最后再采用H2气氛下高温还原法,将离子交换插入钒酸盐层中的金属离子还原为金属单质,得到所述的一种金属单质掺杂钒酸盐纳米光催化剂,制备方法按以下步骤进行:a将过渡金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵加入到蒸馏水中,超声溶解得到前驱体,其中偏钒酸铵的浓度为0.2~1mol/L,偏钒酸铵和过渡金属盐的浓度比为1:6~1:20,二水合草酸和过渡金属盐的浓度比为1:3~1:10,六次亚甲基四铵和过渡金属盐的浓度比为1:3~1:6;b清洗基底,将清洗后的基底放入高压反应釜内衬中;c将经a步骤配制好的前驱体溶液转移至装有基底的高压反应釜内衬中后,在90~150℃反应40~120min,取出反应釜在室温自然冷却后,将反应后负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底取出,用蒸馏水冲洗,在烘箱中30~100℃干燥;d将c步骤干燥后的负载有过渡金属钒酸盐纳米线的基底,在0.01‑1mol/L金属盐溶液中浸泡1~24h;e取在c步骤中在金属盐溶液中浸泡后的负载有过渡金属离子掺杂钒酸盐纳米线的基底,在管式炉中H2气氛下以0.5~2℃/min的升温速率,加热到200~700℃,保温2~5h,将离子交换插入钒酸盐层中的金属离子还原为金属单质,得到所述的一种金属单质掺杂钒酸盐纳米光催化剂。
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