[发明专利]一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法在审
申请号: | 201810080702.3 | 申请日: | 2018-01-28 |
公开(公告)号: | CN110092402A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 蒋盼盼 | 申请(专利权)人: | 蒋盼盼 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01B7/19 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225327 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法,本发明涉及的用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法更加的简单合理,通过在原料草酸镨钕中加入稀盐酸、双氧水稳定剂,混合后通过过滤、加热和冷却结晶得到晶体,通过氟气与氢氧化钠反应形成二氟化氧,二氟化氧和晶体直接加热反应,后经高温脱水干燥后得到成品氟化镨钕;既不需要将草酸镨钕高温煅烧成氧化物,又无大量废酸排放,原料成本也明显降低,尾气经冷凝吸收后变成20wt%左右的氢氟酸可直接销售,此方法更加的科学合理,品质稳定,生产效率高,具有更好的使用效果,应用前景广泛,利于推广。 | ||
搜索关键词: | 草酸 镨钕 氟化镨 制备 氟化 双氧水稳定剂 加热和冷却 高温脱水 高温煅烧 冷凝吸收 氢氧化钠 生产效率 原料草酸 原料成本 直接加热 氢氟酸 稀盐酸 氧化物 废酸 氟气 过滤 尾气 排放 应用 销售 | ||
【主权项】:
1.一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:准备1‑2份草酸镨钕和1.5‑2份稀盐酸加入到反应容器中进行反应,反应时间为15‑20min,得到酸性混合溶液;步骤二:向步骤二中得到的酸性混合溶液内投放弱酸性溶液,使用PH值测试仪进行测试,调节酸性混合溶液的PH值在2‑2.5,然后加入0.1‑0.3份双氧水稳定剂,最后加入然后将酸性混合溶液放置到混合搅拌器中搅拌,搅拌结束后静止3‑5分钟,得到稳定型沉淀混合液;步骤三:将步骤二得到的稳定型沉淀混合液通过微孔过滤器进行过滤,过滤后得到滤液,然后将滤液投放到加热恒温加热箱中,控制箱内温度为150‑160℃,保温3‑5小时后得到浓缩液;步骤四:将步骤三中得到的浓缩液投放到冷却结晶设备中,设定设备内温度为10‑15℃,结晶8‑12小时过滤得到晶体;步骤五:将步骤四中得到的晶体加入到密闭的氟化炉中,将氟化炉内的温度上升到60‑80℃,保温40‑60min;步骤六:向密闭的反应炉中加入氢氧化钠溶液,然后向反应炉中通入氟气进行反应,反应后可得二氟化氧;步骤七:将二氟化氧通入到氟化炉中,将氟化炉内的温度上调到120‑140℃,加热后的二氟化氧直接与晶体发生反应,二氟化氧的气体过量为10‑40wt%,反应温度控制在150‑180℃,二氟化氧的气体流量控制在12‑16kg/h,反应结束后得到固体氟化镨钕;步骤八:将步骤七中得到的固定氟化镨钕投放到烘箱中,将烘箱的内部温度上调到220‑240℃,保温3‑5小时后取出,最后放到热风干燥机中进行最后干燥,干燥后即得成品氟化镨钕。
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