[发明专利]一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法

说明书

本发明公开了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，本发明涉及的用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法更加的简单合理，通过在原料草酸镨钕中加入稀盐酸、双氧水稳定剂，混合后通过过滤、加热和冷却结晶得到晶体，通过氟气与氢氧化钠反应形成二氟化氧，二氟化氧和晶体直接加热反应，后经高温脱水干燥后得到成品氟化镨钕；既不需要将草酸镨钕高温煅烧成氧化物，又无大量废酸排放，原料成本也明显降低，尾气经冷凝吸收后变成20wt％左右的氢氟酸可直接销售，此方法更加的科学合理，品质稳定，生产效率高，具有更好的使用效果，应用前景广泛，利于推广。

技术领域

本发明涉及氟化镨钕相关技术领域，特别涉及一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法。

背景技术

现有的氟化镨钕采用氢氟酸(浓度40wt％)与碳酸镨钕反应、HF气体与氧化镨钕反应制得。前一种方法稀土工业称为“湿法工艺”。生产步骤：将过量20wt％的氢氟酸(浓度40wt％)与碳酸镨钕(42-45wt％REO)混合在60℃下反应，生成氟化镨钕与水、CO2，水洗至pH＝7，经过过滤排水，在500℃以上烘干脱去结晶水，制得无水氟化镨钕。缺点：每生产1吨氟化镨钕大约产生4吨以上废酸水，需要中和达标排放，第二种方法稀土工业称为“干法工艺”。生产步骤：通入过量10-20wt％HF气体与氧化镨钕在500℃以上反应，生成氟化镨钕与水，制得无水镨钕氟化物。综上所述，现有氟化镨钕生产工艺存在的缺点是：方法一工艺步骤长，致使镨钕收率偏低约95％，而且会产生大量废水治理成本高，不利于环保；方法二工艺步骤短，镨钕收率高99％，产生少量氢氟酸可做销售，实现无氟排放，但是氧化镨钕要从草酸镨钕高温煅烧制得，成本过高，因此，我们提出一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，包括以下步骤：

步骤一：准备1-2份草酸镨钕和1.5-2份稀盐酸加入到反应容器中进行反应，反应时间为15-20min,得到酸性混合溶液；

步骤二：向步骤二中得到的酸性混合溶液内投放弱酸性溶液，使用PH值测试仪进行测试，调节酸性混合溶液的PH值在2-2.5，然后加入0.1-0.3份双氧水稳定剂，最后加入然后将酸性混合溶液放置到混合搅拌器中搅拌，搅拌结束后静止3-5分钟，得到稳定型沉淀混合液；

步骤三：将步骤二得到的稳定型沉淀混合液通过微孔过滤器进行过滤，过滤后得到滤液，然后将滤液投放到加热恒温加热箱中，控制箱内温度为150-160℃，保温3-5小时后得到浓缩液；

步骤四：将步骤三中得到的浓缩液投放到冷却结晶设备中，设定设备内温度为10-15℃，结晶8-12小时过滤得到晶体；

步骤五：将步骤四中得到的晶体加入到密闭的氟化炉中，将氟化炉内的温度上升到60-80℃，保温40-60min；

步骤六：向密闭的反应炉中加入氢氧化钠溶液，然后向反应炉中通入氟气进行反应，反应后可得二氟化氧；

步骤七：将二氟化氧通入到氟化炉中，将氟化炉内的温度上调到120-140℃，加热后的二氟化氧直接与晶体发生反应，二氟化氧的气体过量为10-40wt％，反应温度控制在150-180℃，二氟化氧的气体流量控制在12-16kg/h，反应结束后得到固体氟化镨钕；

步骤八：将步骤七中得到的固定氟化镨钕投放到烘箱中，将烘箱的内部温度上调到220-240℃，保温3-5小时后取出，最后放到热风干燥机中进行最后干燥，干燥后即得成品氟化镨钕。

优选的，所述步骤一中的草酸镨钕为粉末状，且碳酸钕的粒径为200-600目。

优选的，所述步骤二中混合搅拌器的转速为40-45r/min，搅拌时间控制在40-60分钟。