[发明专利]一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法，其以2，5‑二甲基吡嗪为原料，在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量，使2，5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应，再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取，萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2，5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生，产品收率可达75%以上；在后处理中通过调节体系pH值，控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化，产品纯度能达99.5%，已实现工业化生产。

主权项

1.一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于，经下述步骤制成：以摩尔量计，按2，5-二甲基吡嗪和高锰酸钾总量之比为2～5:1准备原料；（1）向反应釜中加入2，5-二甲基吡嗪、总摩尔的40%～50%高锰酸钾粉末和一定量水，升温至75～95℃进行保温反应，待溶液紫色褪去后冷却降温5～10℃，加入剩余高锰酸钾粉末，再升温至原有温度进行保温反应，待溶液紫色褪去再保温反应1～3h,后降温至30℃以下结束反应；（2）将上述反应后的混合液进行压滤,压滤后的滤液先常压浓缩，蒸掉75%-85%的滤液后，采用减压蒸馏至干，收集蒸出滤液作后续循环使用；（3）向步骤（2）蒸干的反应釜中加入一定量水，后加热升温至45～55℃充分溶解蒸干产物；（4）用1+1硫酸调节上述溶液pH至2.5，在45～55℃下采用丁酮萃取至少2次,合并有机相，并静置18～24h分离出上层有机层；（5）将有机层常压脱溶至干，后加水并加热溶解并抽滤，抽滤后的滤液冷却至0℃，结晶，抽滤，烘干得5-甲基吡嗪-2-羧酸。