[发明专利]一种空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法

摘要

本发明公开了一种空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，具体是以三聚氰胺甲醛树脂微球为炭前驱体，以纳米级γ‑Fe2O3为石墨化催化剂，利用刚玉坩埚的空间限制效应，制备得到氮掺杂石墨化多孔炭纳米片；将刚玉坩埚换为刚玉方舟，制备得到氮掺杂石墨化多孔炭纳米球结构。本发明制备工艺简单且可操作性高，采用一步碳化处理过程，同时实现前驱物结构的碳化、骨架石墨化及氮功能化修饰，具有高效、快速、节能的优点，适用于大规模工业化生产，所制备的氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料具有优越的石墨化骨架结构，高的氮掺杂量和出众的孔隙结构。

主权项

1.一种空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将纳米γ‑Fe₂O₃粉体及甲醛溶液分散于水中，加热至75~85℃，保持该温度，加入三聚氰胺，并使三聚氰胺完全溶解，得到反应液；其中，纳米γ‑Fe₂O₃粉体、甲醛溶液中的甲醛及三聚氰胺的质量之比为1∶（70~80）∶（45~55）；

（2）将步骤（1）所得反应液继续于75~85℃搅拌产生沉淀，反应至沉淀不再增多后，冷却至室温，固液分离，取固体洗涤、烘干，得到三聚氰胺甲醛树脂微球；

（3）将步骤（2）所得三聚氰胺甲醛树脂微球放入煅烧器皿中，于氮气气氛下，升温至700~900℃，保温1~5小时后，自然冷却至室温；然后于稀盐酸中浸泡1~3小时，再水洗至中性，烘干，即得氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料；

其中，当煅烧器皿为刚玉坩埚，且刚玉坩埚内三聚氰胺甲醛树脂微球的加入量为0.08~0.2 g/mL时，所得氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料为纳米片结构；

当煅烧器皿为刚玉方舟，所述三聚氰胺甲醛树脂微球平铺于刚玉方舟内，且刚玉方舟内三聚氰胺甲醛树脂微球的加入量小于0.4 g/mL，所得氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料为纳米球结构。

2.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（1）中水的用量按照每1 mg纳米γ‑Fe₂O₃粉体分散于3.5~4.5 mL水中。

3.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述甲醛溶液中甲醛的质量分数为30~37%。

4.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述烘干的温度为70~140℃。

5.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（3）中升温时的升温速率为1~5℃/min。

6.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述稀盐酸的浓度为1~3 mol/L。

7.根据权利要求1所述空间限制效应制备氮掺杂石墨化多孔炭纳米材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述烘干的温度为60~100℃。