[发明专利]基于浓度梯度的固相源制备高性能单畴钆钡铜氧超导块材的方法

摘要

本发明公开了一种基于浓度梯度的固相源制备高性能单畴钆钡铜氧超导块材的方法，采用顶部籽晶熔渗生长法，通过具有浓度梯度的固相先驱块在径向上存在的温度梯度，使钆钡铜氧超导块材在生长的过程中有效地抑制了Gd/Ba替换，提高了材料的超导性能。本发明整个过程中仅需要固态反应制备BaCuO₂粉，简化了实验环节，提高了制备效率，降低了制备成本，达到了制备大尺寸、高性能单畴钆钡铜氧超导块材的目的。本发明可用于制备钆钡铜氧超导块材，也可用于制备Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

主权项

1.一种基于浓度梯度的固相源制备高性能单畴钆钡铜氧超导块材的方法，该方法由下述步骤组成：（1）配制BaCuO₂粉将BaCO₃与CuO粉按摩尔比为1:1混合，用固态反应法制成BaCuO₂粉；（2）配制固相源先驱粉（3）配制液相源先驱粉将分析纯的Y₂O₃、CuO粉以及BaCuO₂粉按摩尔比1:6:10混合均匀，作为液相源先驱粉；（4）压制固相先驱块（5）压制液相源先驱块将液相源先驱粉压制成直径大于固相先驱块的圆柱体，作为液相源先驱块；（6）压制支撑块将Yb₂O₃粉压制成直径与液相源先驱块直径相同的圆柱体，作为支撑块；（7）坯体装配在Al₂O₃垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相源先驱块、固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；（8）熔渗生长单畴钆钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～150℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时40～80℃的升温速率升温至1055～1065℃，保温1～2.5小时，然后以每小时60℃的降温速率降温至1025～1028℃，以每小时0.5～1℃的降温速率慢冷至1020～1023℃，以每小时0.1～0.3℃的降温速率慢冷至1002～1005℃，随炉自然冷至室温，得到单畴钆钡铜氧块材；（9）渗氧处理将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛、440～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材；其特征在于：所述的（2）配制固相源先驱粉的具体方法为：将分析纯的Gd₂O₃、BaCuO₂粉按摩尔比为1:1混合，制成混合粉体；将混合粉体加入到球磨机中，添加混合粉体质量0%～4%的无水BaO粉，混合均匀，制备成2～5个不同BaO添加量的固相源先驱粉，且按照BaO添加量从小到大或从大到小，相邻两个固相源先驱粉中BaO添加量相差0.5%～3%；所述的（4）压制固相先驱块的具体方法为：将步骤（2）的固相源先驱粉按照BaO添加量由中心到边缘逐渐增大分布压制成圆柱体，作为固相先驱块。