[发明专利]一种牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料及其制备方法，以牡蛎壳为主要原料通过水热反应法和海绵浸渍法制备具有三维多孔结构的羟基磷灰石骨修复材料，可以通过改变浸渍的时间来调控材料的孔隙率和强度，此方法有效解决了废弃牡蛎壳的充分利用，实现了副产品的高值化，所制备的相互贯通的高孔隙率，高强度的羟基磷灰石骨修复材料对于引导骨组织的生长以及临床使用都有着重要意义。 1

主权项

1.一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料，其是一种多孔，块状骨修复支架，孔隙率可达78.5%~90%，抗压强度为1.00Mpa ~8.49Mpa。

2.一种制备如权利要求1所述的一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料的方法，其特征在于：

具体步骤如下：

（1）将牡蛎壳用流水反复冲洗，再置于5%次氯酸钠溶液中浸泡24 h，取出洗净后，自然风干；用粉碎机粉碎，200目筛筛选，即得到牡蛎壳粉末原料；

（2）将牡蛎壳粉末和磷酸氢二铵以一定比例混合，加入适量去离子水，混合均匀后倒入聚四氟乙烯内胆，密封，进行水热反应；

（3）待水热反应结束，反应釜自然冷却至室温，取出产物，以8000 rpm、5 min和去离子水反复离心、洗涤，直至pH不再变化；

（4）置于45℃下烘干过夜，即得到羟基磷灰石粉末；

（5）称取适量羟基磷灰石、聚乙烯醇和去离子水，混合后以保鲜膜密封，置于95℃，600 r/min环境下加热、搅拌过夜，得到混合浆料；

（6）将聚氨酯海绵切割成特定的尺寸，15% NaOH、50℃下浸泡24 h，用去离子水清洗至洗出液pH不再变化，烘干备用；

（7）将海绵块放入制备的浆料中反复挤压、浸渍，使其充分吸收浆料，取出海绵块；刮去表面多余浆料，室温静置，期间每隔3 h翻动海绵块，放置过夜；

（8）重复浆料涂抹步骤1~3次，得到实验样品；

（9）把样品均匀、平整的放入高温箱式炉中，设定加热程序：室温至600℃，升温速度1℃/min；600℃恒温1 h；600℃至1200℃，升温速度5℃/min；1200℃恒温1 h；自然冷却至常温；

（10）取出样品，即得到羟基磷灰石多孔骨修复支架。

3.根据权利要求2所述的一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料的制备方法，其特征在于：牡蛎壳粉末和磷酸氢二铵以钙磷摩尔质量比1.67~3.34混合。

4.根据权利要求2所述的一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料的制备方法，其特征在于：水热反应条件为160℃~220℃，6h。

5.根据权利要求2所述的一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料的制备方法，其特征在于：混合浆料中羟基磷灰石、聚乙烯醇和去离子水的质量比为20：7：73。

6.根据权利要求2所述的一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料的制备方法，其特征在于：浆料涂抹次数为1~3次。