[发明专利]一种牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料及其制备方法，以牡蛎壳为主要原料通过水热反应法和海绵浸渍法制备具有三维多孔结构的羟基磷灰石骨修复材料，可以通过改变浸渍的时间来调控材料的孔隙率和强度，此方法有效解决了废弃牡蛎壳的充分利用，实现了副产品的高值化，所制备的相互贯通的高孔隙率，高强度的羟基磷灰石骨修复材料对于引导骨组织的生长以及临床使用都有着重要意义。

技术领域

本发明涉及一种牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料及其制备方法。

背景技术

现代医学对骨修复和骨替代材料的需求量巨大，骨修复材料的研究一直是医用生物材料领域的重点之一。不同于传统的金属骨替代材料，羟基磷灰石多孔骨修复材料因其独特的多孔结构、具有可引导骨组织再生的特性、良好的生物相容性和可降解性，再加上其本身物质成分接近天然人体骨的特点而得到广泛应用。然而，临床上对羟基磷灰石多孔骨修复材料的孔隙率和强度有一定的要求，孔隙率的高低影响了材料引导骨组织再生的效果，而强度则直接决定了材料的使用、运输及储存。因此，强度适中同时有着良好孔隙率是这类材料得以推广使用的保证。

发明内容

本发明的目的在于，以牡蛎壳加工获得的碳酸钙和磷酸氢二铵为原材料，通过海绵浸渍法来赋予其高孔隙率，并对工艺中的浸渍次数进行控制，得到强度和孔隙率优良的牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料。

为实现本发明的目的，采用如下技术方案：

一种利用牡蛎壳制备的羟基磷灰石多孔骨修复材料，其是一种多孔，块状骨修复支架，孔隙率可达78.5%~90.0%，抗压强度为1.00Mpa~8.50 Mpa。

所述的牡蛎壳羟基磷灰石多孔骨修复材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）将牡蛎壳用流水反复冲洗，再置于5%次氯酸钠溶液中浸泡24 h，取出洗净后，自然风干；用粉碎机粉碎，200目筛筛选，即得到牡蛎壳粉末原料；

（2）将牡蛎壳粉末和磷酸氢二铵按比例混合，加入适量去离子水，混合均匀后倒入聚四氟乙烯内胆，密封，进行水热反应；

（3）待水热反应结束，反应釜自然冷却至室温，取出产物，以8000 rpm、5 min和去离子水反复离心、洗涤，直至pH不再变化；

（4）置于45℃下烘干过夜，即得到羟基磷灰石粉末；

（5）称取适量羟基磷灰石、聚乙烯醇和去离子水，混合后以保鲜膜密封，置于95℃，600r/min环境下加热、搅拌过夜，得到混合浆料；

（6）将聚氨酯海绵切割成特定的尺寸，15% NaOH、50℃下浸泡24 h，用去离子水清洗至洗出液pH不再变化，烘干备用；

（7）将海绵块放入制备的浆料中反复挤压、浸渍，使其充分吸收浆料，取出海绵块；刮去表面多余浆料，室温静置，期间每隔3 h翻动海绵块，放置过夜。重复浆料涂抹步骤1~3次，得到实验样品；

（8）把样品均匀、平整的放入高温箱式炉中，设定加热程序：室温至600℃，升温速度1℃/min；600℃恒温1 h；600℃至1200℃，升温速度5℃/min；1200℃恒温1 h；自然冷却至常温。取出样品，即得到羟基磷灰石多孔骨修复支架。

其中水热反应条件为160℃~220℃，6h。

其中牡蛎壳与磷酸氢二铵摩尔质量比为1.67~3.34；

其中混合浆料为羟基磷灰石、聚乙烯醇和去离子水按质量比20：7：73混合；

其中浆料涂抹次数为1~3次。

本发明与现有技术比较有以下优点：

（1）本发明通过160℃~220℃，6h水热反应制备羟基磷灰石，其产物粒度均匀，结晶度高、纯度高，且制作成本低；