[发明专利]一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法在审
申请号: | 201810042881.1 | 申请日: | 2018-01-17 |
公开(公告)号: | CN108459003A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 李中波;杜兆芳;胡志国 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C28/00 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 毛雨田 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于硅片表面增强拉曼散射效应领域并公开了一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法;首先通过液相界面转移法制备单层聚苯乙烯微球;然后通过电化学沉积的方法在聚苯乙烯微球表面生长氧化锌纳米棒阵列;最后通过离子溅射方法,在上述结构表面包覆银纳米颗粒,获得所期望的银纳米颗粒包覆氧化锌纳米棒分级结构阵列。本发明具有较高的SERS活性和较好的敏感性,其SERS信号均匀性与重复性好。本方面方法制备过程简单易行、制备成本低,且通过本发明方法制备的基底对探测分子响应范围宽,SERS活性强,可广泛应用于环境、化学、生物等领域的快速检测。 | ||
搜索关键词: | 银纳米颗粒 包覆 制备 拉曼散射 聚苯乙烯微球 氧化锌表面 效应基 氧化锌纳米棒阵列 氧化锌纳米棒 电化学沉积 表面生长 分级结构 硅片表面 结构表面 快速检测 离子溅射 探测分子 液相界面 制备过程 均匀性 单层 基底 响应 期望 应用 | ||
【主权项】:
1.一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将载玻片经过丙酮、乙醇、去离子水依次各清洗30min;然后将清洗后的载玻片置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡12h后取出,用去离子水冲洗得到经亲水处理过的载玻片;步骤二:首先取100μL聚苯乙烯微球水溶液置于容器中,用100μL乙醇进行稀释、混合,然后将步骤一经亲水处理过的载玻片置于通风装置中,在其表面滴加去离子水,直至覆盖载玻片的整个表面;接着将聚苯乙烯微球、乙醇混合溶液滴加到载玻片的去离子水上,直至覆盖载玻片的整个表面;最后,在通风状态下放置4h,得到表面覆盖有单层聚苯乙烯微球的载玻片;步骤三:将步骤二所得到的表面覆盖有单层聚苯乙烯微球的载玻片插入到盛有去离子水的容器中,滴加500μL质量分数为5%的十二烷基苯磺酸钠的水溶液;静置8h后形成聚苯乙烯微球单层薄膜,用硅片基底把聚苯乙烯微球单层薄膜捞起;最后将该硅片基底置于120℃的环境中加热,加热处理30min后便得到覆盖于硅片基底的聚苯乙烯微球单层阵列;步骤四:将步骤三所得到的覆盖于硅片基底的聚苯乙烯微球单层阵列依靠溅射仪,利用金属金作为靶材进行蒸金得到经蒸金处理后的聚苯乙烯微球单层阵列;步骤五:使用电化学沉积法,以0.001mol/L的ZnNO3·6H2O和0.15mol/L的KNO3混合溶液作为电沉积液,将步骤四经蒸金处理后的聚苯乙烯微球单层阵列浸入电沉积液中,水浴85℃,采用800mA直流电沉积2‑4h,然后用去离子水淌洗、烘干,再用二氯甲烷溶液浸泡10‑20min去除聚苯乙烯微球,得到氧化锌纳米棒阵列;步骤六:使用溅射仪,以金属银作为靶材,将步骤五得到的氧化锌纳米棒阵列的表面溅射银纳米颗粒便得到所述的银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底。
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