[发明专利]一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法

说明书

本发明属于硅片表面增强拉曼散射效应领域并公开了一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法；首先通过液相界面转移法制备单层聚苯乙烯微球；然后通过电化学沉积的方法在聚苯乙烯微球表面生长氧化锌纳米棒阵列；最后通过离子溅射方法，在上述结构表面包覆银纳米颗粒，获得所期望的银纳米颗粒包覆氧化锌纳米棒分级结构阵列。本发明具有较高的SERS活性和较好的敏感性，其SERS信号均匀性与重复性好。本方面方法制备过程简单易行、制备成本低，且通过本发明方法制备的基底对探测分子响应范围宽，SERS活性强，可广泛应用于环境、化学、生物等领域的快速检测。

技术领域

本发明涉及硅片表面增强拉曼散射效应领域，具体涉及一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。

背景技术

理论和试验研究均表明，表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman Scattering，简称SERS)效应主要来源于物理增强和化学增强两种增强方式，具有SERS活性的材料主要有贵金属Au、Ag、Cu等、过渡金属Fe、Co、Ni等以及半导体Si、ZnO、TiO₂、NiO等三类材料。在其他条件相同时，贵金属具有SERS活性高、化学性质稳定等特点，广泛应用于SERS基底材料。半导体因其具有成本低、生物化学亲和性好、且易生成高SERS活性的复杂纳米结构等特点，引起人们广泛关注。半导体/贵金属复合纳米结构不仅具有物理增强作用，由于半导体与贵金属颗粒间的直接电荷转移，使得该复合体系还具有较强的化学增强作用，从而使该复合体系具有非常高的SERS活性，所以近年来备受人们关注。因此，已经成为SERS基底研究的热点之一。例如，人们构筑了如半导体与贵金属符合SERS基底：修饰Ag纳米颗粒的Si纳米线复合SERS基底、Ag颗粒修饰的树状Si/ZnO分级结构阵列SERS基底以及Ag颗粒修饰的TiO₂纳米线SERS基底等贵金属与半导体材料的复合纳米结构SERS基底。另一方面，为了SERS检测信号的均匀性和可重复性，由规则排列的纳米结构单元组成的纳米结构阵列的SERS基底受到人们的青睐。例如，采用多孔阳极氧化铝(AAO)模板法，制备了Ag纳米颗粒修饰的NiO纳米片阵列体系。通过氧化铝模板所制备的SERS基底中的纳米结构单元排列规则、信号重复性好。另外，由于通过AAO合成的SERS基底的纳米结构单元局限于纳米线或纳米棒等简单形貌，相互之间的电磁场耦合作用较弱，能提供的增强效果有限。此外制备氧化铝模板的方法一般耗时比较长且耗电，浪费能源。利用氧化铝模板所得到的SERS基底虽具有良好的信号重复性，但这些复合基底的制备方法一般都比较复杂，特别是制备多级复合结构时往往需要多个步骤。所以如何提供一种制造成本低、工艺简单、SERS信号均匀、活性强的基底硅片，是本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术方案中SERS活性有限、成本高、工艺复杂且时间长的难点，提供一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

设计一种银纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将载玻片经过丙酮、乙醇、去离子水依次各清洗30min；然后将经亲水处理过的载玻片置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡12h后取出,用去离子水冲洗得到经亲水处理过的载玻片；

步骤二：首先取100μL聚苯乙烯微球水溶液置于容器中，用100μL乙醇进行稀释、充分混合，然后将步骤一处理过的载玻片置于通风装置中，在其表面滴加去离子水，直至覆盖载玻片的整个表面；接着将聚苯乙烯微球、乙醇混合溶液滴加到载玻片的去离子水上，直至覆盖载玻片的整个表面；最后，在通风状态下放置4h，得到表面覆盖有单层聚苯乙烯微球的载玻片；