[发明专利]高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料

摘要

本发明公开了高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，按重量份计，其制备原料为：PC树脂100份，PBT树脂10‑50份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石40‑80份，聚醚酮‑胶原蛋白复合物改性碳纳米管5‑10份，乙撑双硬脂酰胺1‑3份，三(2，4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯1‑5份以及双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1‑5份。本发明还公开了所述高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料的制备方法。 1

主权项

1.高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，按重量份计，其制备原料为：

PC树脂100份，PBT树脂10‑50份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石40‑80份，聚醚酮‑胶原蛋白复合物改性碳纳米管5‑10份，乙撑双硬脂酰胺1‑3份，三(2，4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯1‑5份以及双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1‑5份。

2.根据权利要求1所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，按重量份计，其制备原料为：

PC树脂100份，PBT树脂20份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石50份，聚醚酮‑胶原蛋白复合物改性碳纳米管8份，乙撑双硬脂酰胺2份，三(2，4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯3份以及双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯3份。

3.根据权利要求1所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述双层聚合物的外层为刚性聚醚酮，内层为柔性聚醚胺。

4.根据权利要求1‑3任一项所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：

（1）在反应容器中，依次加入0.044 mol的1H‑咪唑‑4‑乙胺、10 g的环氧树脂E‑44以及N，N‑二甲基甲酰胺300 ml，通氮气保护30 min后，升温100℃反应5 h后，得粘稠的聚醚胺溶液；

（2）往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100 g的纳米羟基磷灰石，2 g的硅烷偶联剂KH‑550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2 h后，将反应溶液沉析在2000 ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24 h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；

（3）将0.002mol 的4,4’‑二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’‑二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；

（4）取步骤（3）所得聚醚酮10 g溶解在300 ml二苯砜中，然后加入步骤（2）所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100 g，升温至80℃搅拌2 h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。

5.根据权利要求1‑3任一项所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述聚醚酮‑胶原蛋白复合物改性碳纳米管的制备方法为：

（1）将0.002mol 的4,4’‑二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’‑二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将聚合物在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；

（2）在圆底烧瓶中，依次加入胶原蛋白6 g、上述步骤（1）所得聚醚酮5 g、KH‑550 2 g、KH‑560 2 g、碳纳米管8 g、二甲基亚砜300 g，通氮气保护1 h后，将体系温度升至80℃，反应5小时后，降至室温，出料于乙醇中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时，得所述聚醚酮‑胶原蛋白复合物改性碳纳米管。

6.根据权利要求4所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为200‑700纳米。

7.根据权利要求6所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为500纳米。

8.根据权利要求5所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述碳纳米管的平均粒径为100‑1000纳米。

9.根据权利要求8所述的高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料，其特征在于，所述碳纳米管的平均粒径为300纳米。

10.高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将权利要求1‑9任一项的原料加入转速为900转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至120℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至50℃；

将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为230℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到高强度高阻燃碳纳米管改性PC复合材料；

上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：第一加热区的温度T1=170℃～210℃，第二加热区的温度T2=210℃～240℃，第三加热区的温度T3=240℃～250℃，第四加热区的温度T4=250℃～260℃。