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[发明专利]液体亚磷酸酯类化合物的制备方法及应用-CN201711431050.5在审
发明人：吴国华;张四根;熊波;曹标 -专利权人：西尼尔（江西）化工科技有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明提供了液体亚磷酸酯类化合物的制备方法及应用，其中所述液体亚磷酸酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)通过季戊四醇跟三氯化磷在碱的作用下反应制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯；(2)通过R‑OH跟二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应生成R‑一氯代季戊四醇二亚磷酸酯；以及(3)利用R’‑OH跟R‑氯代季戊四醇二亚磷酸酯反应制备R,R’‑季戊四醇二亚磷酸酯，其中所述R和R’为不同的烷基。
液体磷酸酯化合物制备方法应用

[发明专利]二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法-CN200510037048.0无效
发明人：潘朝群;康英姿 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2005-09-07 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：本发明公开了一种二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八醇为原料合成二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明是一种无毒、高效、环保的合成新方法。
二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯合成新方法

[发明专利]季戊四醇二亚磷酸酯的制造方法-CN200480036755.1无效
发明人：卡罗尔·拉克 -专利权人：多弗化学公司
申请日： 2004-11-23 - 公布日： 2007-01-03 - 主分类号： C07F9/6578 文献下载
摘要：本发明公开了一种制造高螺旋异构体含量季戊四醇二亚磷酸酯的方法。通过使用一亚磷酸酯然后通过取代的苯酚或其它醇类与季戊四醇的连续转酯反应生产季戊四醇二亚磷酸酯，其中转酯反应在控制的温度和压力条件下进行。独特的反应条件产生具有高螺旋异构体含量及高二亚磷酸酯总产率的季戊四醇二亚磷酸酯中间物和终产物。
季戊四醇二亚磷酸酯制造方法

[发明专利]双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法-CN200510037047.6无效
发明人：潘朝群;康英姿 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2005-09-07 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：本发明公开了一种双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明的方法包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十六醇为原料合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明的合成工艺中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明的方法是一种无毒、高效、环保的合成新方法。
十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯合成新方法

[发明专利]制造聚碳酸酯组合物的方法-CN202180086157.9在审
发明人： R·卜恩曼;T·M·艾根汇森 -专利权人： SABIC环球技术有限责任公司
申请日： 2021-12-07 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C08K5/526 文献下载
摘要：本发明涉及制造具有小于2.0的黄度指数的聚碳酸酯组合物的方法，所述组合物包含：i)包含芳族聚碳酸酯的聚合物组分，和ii)双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯组分，其中所述双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯组分由双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、衍生自双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的污染物和/或降解产物组成。
制造聚碳酸酯组合方法

[发明专利]制备二－2,4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的方法-CN200510027016.2有效
发明人：沈之芹;周文乐;王芳;李斌 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2005-06-22 - 公布日： 2006-12-27 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及制备二－2，4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的方法，主要解决以往技术中存在产品收率低、质量差，操作复杂的问题。本发明通过采用以季铵盐为催化剂，以甲苯为溶剂，三氯化磷先与季戊四醇酯化生成二氯季戊四醇双亚磷酸酯，二氯季戊四醇双亚磷酸酯再与2，4－二枯基苯酚反应生成二－2，4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的技术方案，
制备二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯方法

[发明专利]高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法-CN202310011583.7在审
发明人：倪阳;李旭锋;关俊涛;鱼海龙 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法，它在反应器中加入作为原料的季戊四醇，作为催化剂的三乙胺以及反应溶剂，滴加作为原料的三氯化磷，在反应温度下进行反应，反应过程中不断除去反应生成的氯化氢气体到体系外；第一步反应结束后，向体系中加入十八醇以及缚酸剂进行第二步反应，反应结束后经后处理即得到高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯成品。本发明提供了合成季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的一锅法新工艺，先投入三氯化磷和季戊四醇合成螺环双氯亚磷酸酯，然后投入十八醇，通过使用合适的缚酸剂以及匹配设定最适的工艺条件得到高产率高纯度高稳定性的季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯
高效磷酸酯抗氧剂季戊四醇二亚磷酸硬脂合成方法

[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯的制备方法-CN201010557528.0无效
发明人：揭元萍;张传好;安国成;廖本仁 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2010-11-24 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种季戊四醇磷酸酯(PEPA)的制备方法。以卤代烃为溶剂，三氯化磷和季戊四醇为原料，在35～160℃温度下，先合成中间体季戊四醇亚磷酸酯，再在双氧水作用下，将季戊四醇亚磷酸酯氧化，即得到目标产品季戊四醇磷酸酯(PEPA)。与现有技术相比较，本发明采用价格较为便宜，毒性较小的三氯化磷为磷源，操作工艺简单，是一种新型的合成季戊四醇磷酸酯(PEPA)的方法。
一种季戊四醇磷酸酯制备方法

[发明专利]水解稳定的季戊四醇二亚磷酸酯-CN94193721.6无效
发明人：Ｄ·Ｒ·施蒂文森;Ｓ·科达力 -专利权人：多弗化学公司
申请日： 1994-04-25 - 公布日： 2000-01-05 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一类水解稳定的二（芳烷基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯，所述二亚磷酸酯适于用作聚烯烃、特别是聚丙烯的抗氧化剂添加剂。所述二亚磷酸酯挥发性低、热分解温度高，当混入聚烯烃基料中时能抑制变黄。优选的二亚磷酸酯是二（２，４－二枯基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯。
水解稳定季戊四醇二亚磷酸酯

[发明专利]一种多元醇亚磷酸酯类阻燃环氧树脂-CN200410067525.3无效
发明人：孙春梅;龚铮;王幸宜 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2004-10-27 - 公布日： 2005-06-08 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种多元醇亚磷酸酯类阻燃环氧树脂，是这样制备的：将三苯基亚磷酸酯，三季戊四醇，苯酚和催化剂反应4～7小时，然后从反应产物中收集三季戊四醇亚磷酸酯；然后将三季戊四醇亚磷酸酯与三聚氰胺构成的阻燃体系的混合物加入环氧树脂与固化剂乙二胺的混合物，在10～80℃固化2～24小时，即获得多元醇亚磷酸酯类阻燃环氧树脂。本发明采用三季戊四醇亚磷酸酯与三聚氰胺复配，添加了这种复配阻燃剂的环氧树脂，其阻燃性能进一步提高。
一种多元磷酸酯阻燃环氧树脂

[发明专利]一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置-CN202211737508.0在审
发明人：龙智;关俊涛;方剑;金译艇;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，涉及化工设备技术领域，包括以下步骤：步骤一、将季戊四醇与有机溶剂混合得到季戊四醇悬浮液；步骤二、将季戊四醇悬浮液与三氯化磷通入一级或多级串联的刮板薄膜反应器进行连续化酯化反应，生成的HCl气体从每级刮板薄膜反应器的上部排出，多级串联的刮板薄膜反应器底部流出的反应液逐级流入下一级刮板薄膜反应器内，直至从刮板薄膜反应器底部排出二氯代季戊四醇二亚磷酸酯产品溶液，酯化反应的温度为30本发明还提供了一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置；本发明提供的方案收率高、能耗低，且能够连续化合成二氯代季戊四醇二亚磷酸酯。
一种连续制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯方法装置

[发明专利]一种双(2;4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法-CN201611179170.6有效
发明人：李克国;孙春光;汤翠祥;范小鹏 -专利权人：天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆（珠海）新材料有限公司;利安隆（中卫）新材料有限公司
申请日： 2016-12-19 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及一种双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法。在季戊四醇、催化剂、溶剂存在的体系中,氮气环境下滴加三氯化磷，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液，再加入2,4‑二枯基苯酚，氮气存在下升温至130‑140℃反应，减压回流反应，加入有机胺中和并调至碱性，继续酯化反应，反应介质仍为碱性时结束，降温、过滤，得到双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。通过反应过程的控制，高选择性、高收率获得具有螺环状结构的双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，产物收率高于92％，形成副产物及未参与反应的原料2，4‑二枯基酚的回收率高于90％，具有降低原料耗用，
季戊四醇二亚磷酸酯苯基枯基抗氧剂收率制备氮气二枯基苯酚氮气环境高选择性环状结构季戊四醇减压回流三氯化磷酯化反应副产物枯基酚有机胺滴加溶剂催化剂回收率过滤中和

[发明专利]双(2,4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法-CN200810027160.X无效
发明人：潘朝群 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2008-04-01 - 公布日： 2008-08-27 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(2，4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法。本发明包括如下两个步骤：1.二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的合成：以二甲苯为溶剂、加入季戊四醇和催化剂，通入氮气，开动搅拌，滴加三氯化磷，生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；反应产物净化后，得到二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的二甲苯溶液；2.双(2，4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成。在(1)步骤反应的产物中，加入2，4－二叔丁基苯酚，通入氮气搅拌，反应生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收，反应产物经过提纯后得到产品。本发明用2，4－二叔丁基苯酚、季戊四醇、三氯化磷为主要原料，价格低廉，反应容易进行，反应的产率较高。
丁基苯基季戊四醇二亚磷酸酯合成方法

[发明专利]提高双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯纯度的方法-CN202210702946.7在审
发明人：王磊;江洋;张杨;齐涛;庞帅;刘江;张立丽 -专利权人：营口风光新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯纯度的方法。方法包括如下步骤：于粗品双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中，加入5倍质量的环己烷和甲醇的混合溶剂，按体积比，环己烷:甲醇＝4‑6:1，升温至回流，待物料完全溶解后，搅拌10min，降温至室温，逐渐析出晶体后，抽滤，得到双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯晶体。采用本发明的方法处理后制备的抗氧剂双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中杂质含量低，主含量可以达到99.2％以上，其中2,4‑二叔丁基苯酚含量小于0.1％，结晶状态好，流动性好，产品性质更稳定，
提高丁基苯基季戊四醇二亚磷酸酯纯度方法

[发明专利]一种双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯的工业化生产方法-CN201811588319.5有效
发明人：张秀秀;唐赟;吴春业 -专利权人：萧县新秀新材料有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：一种双(2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯的工业化生产方法为：2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、甲醇钠和有机溶剂一级反应釜中制得2,6‑二叔丁基‑4‑甲基酚钠盐，季戊四醇、三氯化磷和有机溶剂在二级反应釜中制得二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液，再将一级反应釜中制得的2,6‑二叔丁基‑4‑甲基酚钠盐加入到二级反应釜中制得双(2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯反应液，再经过离心除杂、冷冻结晶分离、离心脱溶、干燥得到双(2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯产品。
一种丁基甲基苯基季戊四醇亚磷酸酯工业化生产方法

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