[发明专利]一种缩宫素的纯化方法在审
| 申请号： | 201810012441.1 | 申请日： | 2018-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN108047314A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 夏星辉;王群芳;胡晶锦 | 申请（专利权）人： | 宁波人健药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/16 | 分类号： | C07K7/16;C07K1/16;C07K1/14 |
| 代理公司： | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人： | 陈常美 |
| 地址： | 315300 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种缩宫素的纯化方法，包括步骤（1）、液氨进行真空干燥；步骤（2）、干燥后的反应瓶中加入酸溶液，溶解干粉；步骤（3）、在步骤（2）得到的液体中下部通入空气或者氧气进行氧化，得到缩宫素溶液中间体；步骤（4）、通过高相液相色谱柱对缩宫素溶液中间体进行纯化；步骤（5）、将步骤（4）收集到的有效组分洗脱液进行旋转蒸发。本发明根据缩宫素溶液中的各组分在流动相和固定相中具有不同的分配系数，被分离成单个组分依次从柱内流出，收集到所需的缩宫素组分。再通过旋蒸将缩宫素内有机溶剂蒸发，分离出缩宫素，本发明的制备方法操作简单，效率高，得到的缩宫素纯度高，单个杂质≤2.0%，总杂质≤5%；单位效价大于1500单位/ml。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缩宫素 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种缩宫素的纯化方法，包括以下步骤：步骤（1）、收集液氨进行真空干燥；步骤（2）、干燥后的反应瓶中加入酸溶液，溶解干粉；步骤（3）、在步骤（2）得到的液体中下部通入空气或氧气进行氧化，得到缩宫素溶液中间体；步骤（4）、通过高相液相色谱柱对缩宫素溶液中间体进行纯化；步骤（5）、将步骤（4）收集到的有效组分洗脱液进行旋转蒸发。
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- 本发明属于多肽药物制备方法领域，涉及卡贝缩宫素的合成方法，包括以下步骤：(1)以Rink Amide‑MBHA Resin为载体，溶胀处理后，依次将保护的Gly、保护的Leu、保护的Pro、保护的Cys、保护的Asn、保护的Gln、保护的Ile和保护的Tyr缩合反应偶联至溶胀Rink Amide‑MBHA Resin，干燥得肽树脂1；(2)肽树脂1与乙烯基乙酸反应，得肽树脂2；(3)肽树脂2裂解得卡贝缩宫素中间体I；(4)卡贝缩宫素中间体I环化反应后获得卡贝缩宫素。所述合成方法反应选择性高、反应快、副产物和杂质少、收率高，且安全环保，简单易操作。
- 一种纯化去氨加压素杂质的方法-202111678949.3
- 周奕 - 江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司;杭州诺泰澳赛诺医药技术开发有限公司
- 2021-12-31 - 2022-04-29 - C07K7/16
- 本发明是一种纯化去氨加压素杂质的方法，所述去氨加压素杂质主要为所述方法包括如下步骤：以去氨加压素线肽为原料破环反应生产得到的去氨加压素杂质二聚体；以四烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以磷酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行第一次HPLC纯化，去除去氨加压素杂质中的包括线肽的杂质；除去溶剂，得到去氨加压素杂质肽第一步样品溶液；冻干，得纯化去氨加压素杂质。本发明方法采用四烷基硅烷键合硅胶填料与流动相磷酸相结合，可以去除去氨加压素杂质大部份的杂质及片段杂质；收集的样品纯度达95％。有效地提高了该去氨加压素杂质成品纯度和收率。
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