[发明专利]一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法

摘要

本发明公开了一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法，属于农产品检测技术领域，主要包括：(1)农产品汽爆处理，先利用复合酶解液进行初处理，再利用碱性水蒸汽进行汽爆处理，得到农产品浆液和含有二甲戊灵的冷凝液；(2)农产品浆液处理，对汽爆后的农作物浆液进行处理得到上清液；(3)定容过滤，将上清液和冷凝液进行混合后，再利用净化微球进行吸附净化处理；(4)使用液相色谱仪检测；(5)结果分析。总之，本发明分析速度快、准确率高、检出限低，添加回收率稳定在91％以上，且相对标准偏差小，大大提高了工作效率。

主权项

一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)农产品汽爆处理：准确称取20‑30g农产品，先用纯水清洗1‑2次，去除表面杂质，将清洗后的农产品、纯水、复合酶解液以质量比为1:1:0.3‑0.5混合后装入汽爆罐中，利用蒸汽发生器向汽爆罐内通入碱性水蒸汽，控制汽爆罐内温度在35‑40℃，静置预分解10‑15min；将所述碱性水蒸汽梯度升温，并间歇梯度通入惰性气体维持压力在1‑2kpa内，进行汽爆处理12min，打开放气阀，迅速放气，并利用冷凝回收装置回收冷凝液，隔氧保存待用；(2)农产品浆液处理：将汽爆罐内的农产品浆液分离置于100ml离心管中，并利用50ml纯水分两次对汽爆罐进行清洗，并将清洗后的液体加入所述离心管中，与农产品浆液进行混合，再加入20‑30ml乙腈、2.5‑3g氯化钠、4‑6g无水硫酸镁，搅拌均匀，在40‑50℃的水浴下进行均质提取3‑5min，最后以7000r/min离心10min，分离得到上清液；(3)定容过滤：将所述上清液和冷凝液进行混合，得到混合液，加入盐酸调节pH至4‑6，加入与所述混合液质量比为1:2净化微球，振荡混合2min，再以5000r/min离心3min，取上层清液，并将所述上层清液在无氧环境下氮吹定容至3‑5ml,过0.22um滤膜，得到精滤液；(4)使用液相色谱仪检测：A)标准溶液的配制：取标准储备溶液，用体积比为8:2的甲醇和水溶液逐级稀释至浓度分别为0，0.1，0.2，0.5，0.8，1.0ug/ml的标准工作液；B)使用液相色谱仪检测标准工作液和所述精滤液；(5)结果分析：根据称取的农产品质量及检测的浓度利用公式计算出农产品中二甲戊灵的含量；所述公式为：其中，W为农产品二甲戊灵的含量,mg/kg；c为消解液中金属浓度,mg/L；V为定容体积,mL；m为称取农产品的质量，g。