[发明专利]一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法

说明书

本发明公开了一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法，属于农产品检测技术领域，主要包括：(1)农产品汽爆处理，先利用复合酶解液进行初处理，再利用碱性水蒸汽进行汽爆处理，得到农产品浆液和含有二甲戊灵的冷凝液；(2)农产品浆液处理，对汽爆后的农作物浆液进行处理得到上清液；(3)定容过滤，将上清液和冷凝液进行混合后，再利用净化微球进行吸附净化处理；(4)使用液相色谱仪检测；(5)结果分析。总之，本发明分析速度快、准确率高、检出限低，添加回收率稳定在91％以上，且相对标准偏差小，大大提高了工作效率。

技术领域

本发明属于农产品检测技术领域，具体涉及一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法。

背景技术

二甲戊灵又名二甲戊乐灵、除芽通、除草通、施田补，为触杀型土壤封闭处理剂,纯品为橙黄色结晶体，熔点54-58℃，25℃时蒸气压为40mPa，密度为1.19，水中的溶解度小于0.5mg/L，在5-130℃范围内稳定，对酸碱稳定，缓慢光分解。是一种优秀的旱田作物选择性除草剂，可以广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物田除草。目前，二甲戊灵是世界第3大除草剂，销售额仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯，也是世界上销售额最大的选择性除草剂。

二甲戊灵作为除草剂在农林业生产中发挥着极其重要的作用，主要抑制分生组织细胞分裂，不影响杂草种子的萌发，而是在杂草种子的萌发过程中幼芽、茎和根吸收药物后起作用。双子叶植物吸收部位为下胚轴、单子叶植物为幼芽，其受害症状是幼芽和次生根生长被抑制。该药杀草谱广，对多种一年生杂草有良好的防效。但随着实际使用量的增加，人们对其在土壤中的吸附能力，以及对地下水质量等环境影响方面的研究也日益重视。目前已开展二甲戊灵在土壤和农作物中残留方面的研究。

目前，用于二甲戊灵残留分析的主要方法有固相分离反相液相色谱法、高效液相色谱法、毛细管气相色谱法和气相色谱法等，例如，朱挺等报道了用弗罗里硅土净化、气相色谱检测豆类蔬菜中二甲戊灵农药残留；张丽芬等报道了二甲戊乐灵在大蒜中残留分析方法的研究；孙福生等报道了基质固相分散-反相液相色谱法测定蔬菜中二甲戊乐灵农药残留。但无论使用那种分析方法，在对农作物进行预处理时大部分都过于简单，会影响二甲戊灵残留分析结果。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提供一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法。

本发明的技术方案为：一种利用液相色谱法测定农产品中二甲戊灵含量的方法，主要包括以下步骤：

(1)农产品汽爆处理：准确称取20-30g农产品，先用纯水清洗1-2次，去除表面杂质，将清洗后的农产品、纯水、复合酶解液以质量比为1:1:0.3-0.5混合后装入汽爆罐中，利用蒸汽发生器向汽爆罐内通入碱性水蒸汽，控制汽爆罐内温度在35-40℃，静置预分解10-15min；将所述碱性水蒸汽梯度升温，并间歇梯度通入惰性气体维持压力在1-2kpa内，进行汽爆处理12min，打开放气阀，迅速放气，并利用冷凝回收装置回收冷凝液，隔氧保存待用；汽爆处理能够打破农作物细胞壁的屏障结构，有利于提取残留在细胞内液的二甲戊灵，相较于简单的化学药剂提取，利用汽爆处理能够最大化提取出残留在农作物各个组织中的二甲戊灵。

(2)农产品浆液处理：将汽爆罐内的农产品浆液分离置于100ml离心管中，并利用50ml纯水分两次对汽爆罐进行清洗，并将清洗后的液体加入所述离心管中，与农产品浆液进行混合，再加入20-30ml乙腈、2.5-3g氯化钠、4-6g无水硫酸镁，搅拌均匀，在40-50℃的水浴下进行均质提取3-5min，最后以7000r/min离心10min，分离得到上清液；部分二甲戊灵在汽爆过程中进入碱性水蒸汽中，并经过冷凝后，停留在所述冷凝液中，利用化学药剂再对农作物剩下的二甲戊灵进行提取，由于经过汽爆处理过后，农作物中的纤维组织都得到了有效的分离，因此再次进行提取，相较于未经任何处理的提取效率和精确度更高。