[发明专利]丹参新酮和去氢丹参新酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810006572.9 申请日: 2018-01-04
公开(公告)号: CN108558626A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 秦红波;许刚;李成季;夏凡 申请(专利权)人: 中国科学院昆明植物研究所
主分类号: C07C45/54 分类号: C07C45/54;C07C45/65;C07C49/675
代理公司: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 旃习涵
地址: 650201 *** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明提供丹参新酮和二氢丹参新酮的制备方法,通过在鼠尾草酸中加入路易斯酸,发生脱羧芳构化一步反应得到丹参新酮;以此为原料,在含质子酸的有机溶剂中加热,发生质子转移及邻酚氧化反应一步得到二氢丹参新酮。本发明采用了以天然产物鼠尾草酸为原料的短步骤的方法,一步合成丹参新酮,并进一步合成二氢丹参新酮,减少了溶剂使用和污染物的排放。而鼠尾草酸可以大量得到,因此本方法效率较高,优于现有技术。
搜索关键词: 丹参新酮 鼠尾草酸 制备 路易斯酸 天然产物 氧化反应 一步反应 一步合成 有机溶剂 质子转移 芳构化 质子酸 溶剂 去氢 脱羧 加热 污染物 合成 排放
【主权项】:
1.一种丹参新酮的制备方法,其特征在于该方法包含以下步骤:(1)鼠尾草酸溶于有机溶剂中,搅拌使溶解;(2)加入酸并在一定温度下搅拌至反应完全;(3)加入碱淬灭反应并进行萃取,洗涤,干燥,浓缩等后处理得粗品;(4)经柱层析纯化得到丹参新酮;所述步骤(1)的有机溶剂为乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,氯仿,四氯甲烷,1,2‑二氯乙烷,甲苯,氯苯,二甲苯,四氢呋喃,甲基叔丁基醚;所述的酸为三氟化硼乙醚,三甲基硅三氟甲烷磺酸酯,三甲基硅碘烷,三氯化硼,三溴化硼,四氯化钛,二氯化锡,对甲苯磺酸一水合物,甲烷磺酸,三氟乙酸,高氯酸,三氟甲烷磺酸;所述的碱为三甲胺,三乙胺,三正丁胺,二异丙基乙胺,吗啡啉,N‑甲基吗啡啉,N‑乙基吗啡啉,吡啶,咪唑,4‑二甲氨基吡啶,2,6‑二甲基吡啶。
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