[发明专利]盐酸维纳卡兰中间体1R;2R-2-(3;4-二甲氧基苯乙氧基)环己胺盐的制备方法在审
| 申请号： | 201711477007.2 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988071A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李元珍;刘津爱;宁瑞勃;王明新 | 申请（专利权）人： | 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C217/52 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;马鑫 |
| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种维纳卡兰中间体(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己胺盐的制备方法。该方法包括：(1)将化合物(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己基氨基甲酸‑9‑芴甲酯加入到溶剂中，控制体系温度为0‑35℃；(2)加入脱保护试剂1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)，控制体系温度为20‑35℃，搅拌至完全溶解；(3)加入酸，控制体系温度为20‑35℃，搅拌析晶；(4)过滤，干燥得到(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己胺盐。该方法采用DBU作为催化剂，避免使用挥发性较大的二乙胺，实现了较高的催化效率，具有反应时间短、操作简便、条件温和、后处理方便、易于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲氧基苯 乙氧基 环己胺盐 卡兰 制备 二氮杂二环 反应时间短 脱保护试剂 后处理 氨基甲酸 催化效率 完全溶解 挥发性 二乙胺 环己基 芴甲酯 溶剂 析晶 催化剂 盐酸 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸维纳卡兰中间体(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己胺盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将化合物(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己基氨基甲酸‑9‑芴甲酯加入到溶剂中，控制体系温度为0‑35℃；(2)加入脱保护试剂1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)，控制体系温度为20‑35℃，搅拌至完全溶解；(3)加入酸，控制体系温度为20‑35℃，搅拌析晶；(4)过滤，干燥得到(1R,2R)‑2‑(3,4‑二甲氧基苯乙氧基)环己胺盐；![]()
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