[发明专利]伏格列波糖杂质N-甲基井岗酶醇胺的精制工艺有效

专利信息
申请号: 201711475501.5 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108059603B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 张富强;常森 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: C07C213/10 分类号: C07C213/10;C07C215/44
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种伏格列波糖杂质N‑甲基井岗酶醇胺的精制工艺,分两步分离纯化:(1)先用树脂吸附,再经过梯度洗脱,其中,梯度洗脱过程为为H2O洗脱,MeOH/H2O=20%洗脱,纯MeOH洗脱,分别得到H2O洗脱、MeOH/H2O=20%洗脱和纯MeOH洗脱3个洗脱液;(2)将(1)的纯MeOH洗脱液浓缩处理后得到N‐甲基井岗酶醇胺粗品,采用HPLC制备液相,210nm检测,甲醇水溶液洗脱,分离出洗脱液,浓缩,冻干得到N‐甲基井岗酶醇胺纯品。本发明工艺简单,效率高,纯度高,能够将含量30%的N‑甲基井岗酶醇胺粗品通过以上处理方法得到99.9%以上的纯品。
搜索关键词: 伏格列波糖 杂质 甲基 井岗酶醇胺 精制 工艺
【主权项】:
1.一种伏格列波糖杂质N-甲基井岗酶醇胺的精制工艺,其特征是,分两步分离纯化:(1)先用树脂吸附,再经过梯度洗脱,其中,梯度洗脱过程为为H2O洗脱,MeOH/H2O=20%洗脱,纯MeOH洗脱,分别得到H2O洗脱、MeOH/H2O=20%洗脱和纯MeOH洗脱3个洗脱液;(2)将(1)的纯MeOH洗脱液浓缩处理后得到N-甲基井岗酶醇胺粗品,采用HPLC制备液相,210nm检测,甲醇水溶液洗脱,分离出洗脱液,浓缩,冻干得到N-甲基井岗酶醇胺纯品。
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