[发明专利]一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法

摘要

本发明公开一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，包括以下步骤：A.热处理；B.浸出；C.转型除杂；D.碱化除杂；E.将B步骤得到的酸浸渣与液碱反应；F.过滤分离分离得到十二水磷酸三钠和母液，铁渣作为副产品外销；G.在反应釜内加入含锂净化液并预热，再加入十二水磷酸三钠沉锂；H.分离、洗涤得磷酸锂湿料；I.磷酸锂湿料与磷酸和去离子水配料得到磷酸二氢锂溶液过滤分离，浓缩结晶，干燥得到电池级磷酸二氢锂产品。本发明的利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法简单有效，实现了酸浸渣的回收利用，利用废旧磷酸铁锂正极材料中的锂、铁、磷等主要元素，原料要求低，通用性强，收率高且质量好。

主权项

一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A.热处理：将一定量的磷酸亚铁锂废料于回转窑中热处理0.5～5h，加热处理温度为200～500℃；B.浸出：将A步骤加热处理后的焙烧料，取焙烧料、水、浓度为31wt％的盐酸、氧化剂按质量比为1:2:0.5～0.8:0.05～0.3配料进行锂的浸出，过滤分离得到含锂酸化液和酸浸渣，使用1％铁氰化钾溶液进行检测，若无蓝色沉淀产生，表明反应完全；C.转型除杂：在B步骤得到的含锂酸化液中加入氢氧化镁，加入的氢氧化镁与溶液中的PO₄^3‑的物质量比为n(Mg(OH)₂)：n(PO₄^3‑)＝2.95～3.05：2，再用浓度为31wt％的盐酸调节整体溶液中pH至中性，具体反应温度为50～100℃，过滤得到转型滤液和磷酸镁渣；D.碱化除杂：在C步骤得到的转型滤液中加液碱调pH至12～13，反应温度为20～80℃，进行碱化除杂，过滤得到含锂净化液；E.将B步骤得到的酸浸湿渣与液碱反应，酸浸湿渣含水率为20～50％，酸浸湿渣与液碱的质量配比为1：2～3，反应时间0.5～5h，反应温度40～100℃；F.过滤E步骤分离得到磷酸三钠溶液和铁渣，将得到的磷酸三钠溶液冷却结晶，分离得到十二水磷酸三钠和母液，铁渣作为副产品外销；G.在反应釜内加入D步骤得到的含锂净化液并升温至60～100℃进行预热，预热时间为1～3h，再将F步骤得到的十二水磷酸三钠加入预热好的含锂净化液中沉锂，保持反应温度在60～100℃；H.分离、洗涤得到磷酸锂湿料；I.将H步骤得到的磷酸锂湿料与磷酸和去离子水按质量比1:1～3:1～4进行配料得到磷酸二氢锂溶液，该溶液经过过滤分离，浓缩结晶，干燥得到电池级磷酸二氢锂产品。