[发明专利]一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法

权利要求书

1.一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A.热处理：将一定量的磷酸亚铁锂废料于回转窑中热处理0.5～5h，加热处理温度为200～500℃；

B.浸出：将A步骤加热处理后的焙烧料，取焙烧料、水、浓度为31wt％的盐酸、氧化剂按质量比为1:2:0.5～0.8:0.05～0.3配料进行锂的浸出，过滤分离得到含锂酸化液和酸浸渣，使用1％铁氰化钾溶液进行检测，若无蓝色沉淀产生，表明反应完全；

C.转型除杂：在B步骤得到的含锂酸化液中加入氢氧化镁，加入的氢氧化镁与溶液中的PO₄^3-的物质量比为n(Mg(OH)₂)：n(PO₄^3-)＝2.95～3.05：2，再用浓度为31wt％的盐酸调节整体溶液中pH至中性，具体反应温度为50～100℃，过滤得到转型滤液和磷酸镁渣；

D.碱化除杂：在C步骤得到的转型滤液中加液碱调pH至12～13，反应温度为20～80℃，进行碱化除杂，过滤得到含锂净化液；

E.将B步骤得到的酸浸渣与液碱反应，酸浸渣含水率为20～50％，酸浸渣与液碱的质量配比为1：2～3，反应时间0.5～5h，反应温度40～100℃；

F.过滤E步骤分离得到磷酸三钠溶液和铁渣，将得到的磷酸三钠溶液冷却结晶，分离得到十二水磷酸三钠和母液，铁渣作为副产品外销；

G.在反应釜内加入D步骤得到的含锂净化液并升温至60～100℃进行预热，预热时间为1～3h，再将F步骤得到的十二水磷酸三钠加入预热好的含锂净化液中沉锂，保持反应温度在60～100℃；

H.分离、洗涤得到磷酸锂湿料；

I.将H步骤得到的磷酸锂湿料与磷酸和去离子水按质量比1:1～3:1～4进行配料得到磷酸二氢锂溶液，该溶液经过过滤分离，浓缩结晶，干燥得到电池级磷酸二氢锂产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：所述B步骤中所用的氧化剂为双氧水、氯酸钠或次氯酸钠中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：所述E步骤中酸浸渣为湿渣，其含水率为20～50％，酸浸渣与液碱的质量配比为1：2～3，反应温度为40～100℃，反应时间为1～2h。

4.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：所述G步骤中十二水磷酸三钠加入量按照含锂净化液中锂含量计算而得：3n(Li⁺)：n(Na₃PO₄• 12H₂O)为0.8～1。

5.根据权利要求1或2所述的一种利用磷酸亚铁锂废料制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于：所述H步骤中洗涤液固质量比为4：1，洗水温度为常温。