[发明专利]一种有序、高密度Ag-Al2O3-MoS2纳米结构的制备方法

摘要

本发明为一种有序、高密度Ag‑Al2O3‑MoS2纳米结构的制备方法。该方法通过化学气相沉积法在普通光学玻璃片上制备单层二硫化钼；在制备的电阳极氧化铝模板表面热蒸镀一层银纳米薄膜，然后放入原子层沉积腔中保温形成银纳米颗粒并镶嵌在有序排列的氧化铝模板孔洞中，形成有序、高密度的银纳米球阵列；通入气相前驱体，在银纳米颗粒表面沉积一层Al2O3薄膜，得到Ag‑Al2O3核壳纳米球阵列结构；取出所得样品，将单层二硫化钼通过湿法转移的方式转移到制备的Ag‑Al2O3核壳纳米球阵列结构上，并利用甲苯溶液除去转移时所使用的支撑层聚苯乙烯(PS)，以形成有序、高密度Ag‑Al2O3‑MoS2纳米结构，并应用于光催化产氢测试。

主权项

1.一种有序、高密度Ag‑Al2O3‑MoS2纳米结构的制备方法，其特征为该方法包括：（1）通过化学气相沉积（CVD）法在普通光学玻璃片上制备单层二硫化钼，备用；其中，生长单层二硫化钼的条件为钼源3~5mg，硫源0.4~0.6g，温度为650~800℃，生长时间2~10min，钼源与硫源相距距离为30~50cm，载气气体为氩气（Ar），载气气体流速为10~100sccm，每3.75平方厘米玻璃片上生长的二硫化钼4.2×10‑4~1.2×10‑3mg；（2）通过电化学方法对铝片进行腐蚀，以铝片为阳极，铂丝电极为阴极，施加电压25~40伏，电解液为0.4~0.6mol/L草酸溶液，反应时间为12~24h，得到阳极氧化铝模板；然后将该模板放入超声清洗机中并依次使用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗；其中，超声功率为150~200W，频率为40KHz，超声时间分别是3~5分钟；（3）将上一步得到的阳极氧化铝模板固定在高真空热蒸发镀膜系统中的样品托盘上，位于钨舟的正上方，将银粒放在钨舟中，通电加热至980~1050℃，至舟中银融化成液体，热蒸镀一层银薄膜；其中，热蒸发腔内压强抽至3~5×10‑4 Pa，热蒸发的速率为0.1~0.5Å/S，样品台转动速度为10~50r/min，金属银薄膜的厚度为15~40nm；（4）然后把热蒸镀银后的阳极氧化铝模板放入原子层沉积腔内，并且在150~250℃下保温2~4h；（5）进行保温到达设定时间后，开始向原子层沉积腔内通入气相前驱体，三甲基铝和水分别作为铝源和氧源，通过脉冲循环在银纳米颗粒表面沉积一层Al2O3薄膜，得到Ag‑Al2O3核壳纳米球阵列结构，包括：使用原子层沉积设备时的工作参数为：温度为150~250℃，压强133~399Pa，循环次数30~60次，三甲基铝的脉冲时间设置为0.001~0.005s，水的脉冲时间设置为0.0001~0.0005s；（6）将步骤（1）中制备的单层二硫化钼通过湿法转移的方式转移到Ag‑Al2O3核壳纳米球阵列结构上，并利用甲苯溶液除去转移支撑层聚苯乙烯（PS），得到Ag‑Al2O3‑MoS2纳米结构。