[发明专利]一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法；属有机化学精细化工领域。本发明是将无水硫化钠溶解于醇类溶剂中，滴加醋酸溶液使其转化为硫氢化钠的醇溶液，再在相转移催化剂的作用下与氯丙基烷氧基硅烷反应，生成巯丙基烷氧基硅烷和氯化钠、醋酸钠盐。将所得粗品先通过低温负压初蒸，蒸除醇类溶剂，使氯化钠、醋酸钠盐完全析出，然后过滤分离，再将得到的滤液精馏得到巯丙基烷氧基硅烷产品。本发明所得到的产品含量>99.0%，收率>95%，相对与其它的合成方法，本方法具有产品含量高，收率高，且原料易得，合成步骤简单，无胍盐副产物，不使用危险性硫化氢原料等优势。

主权项

一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、向烧瓶中加入无水硫化钠，接着加入醇类溶剂并搅拌均匀，搅拌时间为1h；无水硫化钠与醇类溶剂的摩尔比为1:10；然后升温至40~45℃；2）、称取一定量的醋酸，滴加入到无水硫化钠和醇类溶剂中，醋酸滴加时间控制在0.5‑1h以不产生硫化氢气体为宜，醋酸的用量与无水硫化钠的摩尔比为1：1.0～1.02；随着醋酸的滴加，无水硫化钠逐渐转变化为硫氢化钠并溶解到醇类溶剂中，得无水硫氢化钠乙醇溶液；3）、在所制得的硫氢化钠乙醇溶液中，加入氯丙基烷氧基硅烷和催化剂，并升温至70‑80℃，反应4h，取样分析氯丙基烷氧基硅烷的含量，当含量在<0.5%时，停止反应；4）、将反应好的溶液过滤，滤除生成的氯化钠和醋酸钠盐，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，常规条件下减压蒸馏得到巯丙基烷氧基硅烷成品。