[发明专利]一种乙酸正丁酯的制备方法在审
申请号: | 201711423933.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108017538A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 刘明锋;吴兵兵;阮少阳;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/14 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及乙酸正丁酯的制备方法,属精细化工技术领域,本发明以正丁醇和乙酰氯为原料,采用填料塔酯化合成工艺合成乙酸正丁酯产品,本发明方法制备的乙酸正丁酯,其产品摩尔收率达到99.5%以上,无副反应,产品含量高,达到市售的最高级产品质量标准即氨酯级质量标准,且本发明使用的原料为硅烷偶联剂副产物,原料成本低,且乙酰氯活性强,不使用催化剂亦可与正丁醇在填料塔内瞬间完成化学反应,另外,由于不使用催化剂,整个反应过程中无副反应,与现有的乙酸正丁酯产品生产工艺相比,具有工艺简单、成本低、效率高、质量标准高的优势,解决了现有生产工艺的不足,可适合工业化规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酸 正丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种乙酸正丁酯的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、在酯化填料塔上部的恒压滴液漏斗A中加入正丁醇,在酯化填料塔下部的恒压滴液漏斗B中加入乙酰氯,正丁醇与乙酰氯的摩尔配比为1:1.05~1.2;2)、备料完毕后,打开磁力搅拌器,开启三口烧瓶外部的油裕加热装置;3)、待油裕温度达到100℃后,开始将填料塔上部的正丁醇以230g~270g/h的速度滴入填料塔内,乙酰氯以300g/h的速度滴入填料塔下部进行酯化反应,副产的氯化氢通过自来水吸收制备成浓盐酸,避免氯化氢外溢,污染环境,反应全程控制釜温为85℃~95℃;4)、乙酰氯与正丁醇原料滴加完毕后,将三口烧瓶内的物料保持釜温85℃-95℃老化反应1h;5)、老化反应完毕后进行常压蒸馏,先收集沸点为50℃-51℃/760mmHg的乙酰氯原料,再收集沸点为124℃-126℃/760mmHg的馏分,得乙酸正丁酯产品。
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