[发明专利]一种乙酸正丁酯的制备方法

说明书

本发明涉及乙酸正丁酯的制备方法，属精细化工技术领域，本发明以正丁醇和乙酰氯为原料，采用填料塔酯化合成工艺合成乙酸正丁酯产品，本发明方法制备的乙酸正丁酯，其产品摩尔收率达到99.5%以上，无副反应，产品含量高，达到市售的最高级产品质量标准即氨酯级质量标准，且本发明使用的原料为硅烷偶联剂副产物，原料成本低，且乙酰氯活性强，不使用催化剂亦可与正丁醇在填料塔内瞬间完成化学反应，另外，由于不使用催化剂，整个反应过程中无副反应，与现有的乙酸正丁酯产品生产工艺相比，具有工艺简单、成本低、效率高、质量标准高的优势，解决了现有生产工艺的不足，可适合工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及一种乙酸正丁酯的制备方法，属精细化工技术领域。

背景技术

乙酸正丁酯是一种无色透明液体，它可与醇，酮， 酯和大多数常用的有机溶剂混溶，天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发、 难溶于水、 能溶解油脂莘脑，树胶、松香等，有麻醉作用，有刺激性。

乙酸正丁酯是一种重要的有机化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业；它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂，此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中，如在工业上：乙酸正丁酯在制造硝化棉、纤维素漆涂层、人造革、涂料纸、塑料擦亮剂和不碎玻璃、香料和调味剂中作为一种溶剂；在医药上： 可用以生产红霉素及生产聚氨基甲酸酯，印花薄膜和化妆品；在化学上： 用作天然胶和合成树脂的溶剂，日光灯荧光粉解吸剂，也可用作分析试剂， 萃取剂等；在合成香料上： 用于配制香蕉、杏、菠萝、草莓、糖果等型香精。

乙酸正丁酯产品在市场上供不应求，目前工业生产主要以硫酸作为催化剂，以正丁醇和乙酸为原料，该生产工艺主要有如下缺点：

1）硫酸同时具有氧化、磺化、脱水和异构化作用，导致一些副反应发生，反应产物后处理复杂；

2）副产大量的废液污染环境， 腐蚀设备。为此，国内外对替代硫酸的新型催化剂进行大量研究，如各种分子筛类，固载杂多酸、固体超强酸、强酸性离子交换树脂、相转移等催化剂，据资料报道，上述催化剂与硫酸催化剂相比，有一定改进，但在反应效率及副反应等方面效果不是特别明显。

针对目前乙酸正丁酯生产工艺的诸多问题，有必要研究一种新的乙酸正丁酯合成工艺，既能解决现有生产工艺的不足，又能够实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种既能解决现有生产工艺的不足，又能够实现工业化生产的乙酸正丁酯的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种乙酸正丁酯的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、在酯化填料塔上部的恒压滴液漏斗A中加入正丁醇，在酯化填料塔下部的恒压滴液漏斗B中加入乙酰氯，正丁醇与乙酰氯的摩尔配比为1:1.05~1.2；

2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油裕加热装置；

3）、待油裕温度达到100℃后，开始将填料塔上部的正丁醇以230g~270g/h的速度滴入填料塔内，乙酰氯以300g/h的速度滴入填料塔下部进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成浓盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为85℃~95℃；

4）、乙酰氯与正丁醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶内的物料保持釜温85℃-95℃老化反应1h；

5）、老化反应完毕后进行常压蒸馏，先收集沸点为50℃-51℃/760mmHg的乙酰氯原料，再收集沸点为124℃-126℃/760mmHg的馏分，得乙酸正丁酯产品，乙酸正丁酯产品摩尔收率为99.5%以上，产品含量为99.7%（GC）以上。

本发明的反应方程式如下：