[发明专利]一种降压药光学纯西尼地平的制备工艺在审
| 申请号： | 201711402408.1 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN107879970A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 郑伟伟 | 申请（专利权）人： | 青岛辰达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266520 山东省青岛市西*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种降压药光学纯西尼地平的制备工艺，包括1)在(S)‑BINAP和三价铁化合物存在下，将乙酰乙酸氰基乙酯、间硝基苯甲醛和3‑氨基‑2‑丁烯酸甲氧基乙酯加入异丙醇中反应得到(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑3‑(2‑氰基乙酯)‑5‑(2‑甲氧基乙酯)；2)产物在碱的四氢呋喃水溶液搅拌反应得(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑5‑(2‑甲氧基乙酯)；3)与肉桂醇发生酯化反应得到光学纯(R)‑西尼地平。本发明(R)‑西尼地平的三步收率高达41％，ee％高达99.5％，工艺简单、适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 降压药 光学 纯西尼 地平 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种降压药光学纯西尼地平的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括以下步骤：1)在(S)‑BINAP和三价铁化合物存在下，将乙酰乙酸氰基乙酯、间硝基苯甲醛和3‑氨基‑2‑丁烯酸甲氧基乙酯加入异丙醇中，升温至40～60℃接触反应5～8小时，反应完毕，减压浓缩，重结晶得到(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑3‑(2‑氰基乙酯)‑5‑(2‑甲氧基乙酯)；2)将(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑3‑(2‑氰基乙酯)‑5‑(2‑甲氧基乙酯)在碱的四氢呋喃水溶液，0～15℃搅拌反应1～2小时，反应完毕，过滤，滤液pH至2～4，二氯甲烷萃取，减压浓缩重结晶得(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑5‑(2‑甲氧基乙酯)；3)(R)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑3,5‑吡啶二羧酸‑5‑(2‑甲氧基乙酯)与肉桂醇发生酯化反应得到光学纯(R)‑西尼地平。
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