[发明专利]一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201711374864.X | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108191672B | 公开（公告）日： | 2021-06-11 |
| 发明（设计）人： | 曾银城;余青结;毛新军;吴齐超;单栋;廖灵斌;张惠忠;郑小渡 | 申请（专利权）人： | 浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成方法：将底物2,4‑二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺；本发明采用相转移催化剂和分散剂复配使用，使反应物料体系流动性好，且大大降低了氯化剂的用量，提高了产品纯度和收率；过滤后母液中盐酸、催化剂和分散剂可返回反应继续套用，通过控制两种氯化剂的用量，使母液酸度保持平衡，且不含盐成分，母液可实现无限循环套用，真正做到清洁生产，节能减排效益显著。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：将底物2,4‑二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺；所述2,4‑二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1：2～10：0.003～0.03：0.005～0.05；所述2,4‑二硝基苯胺、氯气、双氧水的物质的量之比为1：0.3～0.9：0.2～0.8；所述第一阶段氯化反应的温度为10～40℃，反应时间为2～8h；所述第二阶段氯化反应的温度为20～45℃，反应时间为2～6h；所述催化剂为相转移催化剂；所述分散剂为：分散剂MF、木质素、NNO或拉开粉。
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