[发明专利]一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法

说明书

一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成方法：将底物2,4‑二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺；本发明采用相转移催化剂和分散剂复配使用，使反应物料体系流动性好，且大大降低了氯化剂的用量，提高了产品纯度和收率；过滤后母液中盐酸、催化剂和分散剂可返回反应继续套用，通过控制两种氯化剂的用量，使母液酸度保持平衡，且不含盐成分，母液可实现无限循环套用，真正做到清洁生产，节能减排效益显著。

(一)技术领域

本发明涉及一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法。

(二)背景技术

2,4-二硝基-6-氯苯胺是分散染料的重要中间体，国内外用量都较大。其生产方法主要有：

(1)次氯酸钠氯化法：用次氯酸钠作为氯化剂，在盐酸介质中进行氯化反应，该方法生产过程较繁杂，反应过程有副产物产生，产品质量差，色泽深，氯化时间较长，设备生产率较低，且后处理比较麻烦。

(2)氯酸钠氯化法：用氯酸钠作为氯化剂，在盐酸介质中进行氯化反应，该方法产品纯度超过98％，反应时间较短，单位时间产量高，生产工艺稳定，是一种比较好的生产方法。但是需要大量的盐酸，并且废水中含有较多的氯化钠，不利于废水处理，母液套用较少，整体废水量较大。

(3)氯气氯化法：使用氯气作为氯化剂，可以在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应，或是在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应。在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应，该方法生产原料成本较低，但产品杂质含量高熔点低，产品含量低，而且要求2,4-二硝基苯胺研磨的非常细，反应时间长，设备生产率不高；在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应，该方法工艺过程比较简单，产品晶形较好，色泽好，产品纯度高，收率也较好，但需对醋酸进行再生，相对地需增加较大的生产成本。此外，氯气氯化会生成盐酸，使母液酸度越来越高，不利于连续套用。

(4)过氧化氢氧化氯化法：以盐酸-双氧水体系作为氯化剂，与2,4-二硝基苯胺进行氯化反应，由于反应温度高，双氧水容易分解，分解产物自由基可以促进6-氯-2,4-二硝基苯胺水解，导致产品收率低，且反应有水产生，使母液酸度越来越低，不利于连续套用。

专利CN103539680A和CN105367428A介绍一种清洁生产工艺，是将2,4-二硝基苯胺在盐酸环境下先与氯气进行氯化反应，再与氯酸钠进行氯化反应，母液循环套用。由于反应有氯化钠产生，随着盐浓度越来越高直至母液不能套用，仍然有废水产生。

专利CN104610071A中介绍对硝基苯胺用氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法，按照该方法制备2,4-二硝基-6-氯苯胺，虽然母液可以循环套用，但产品纯度和收率均不高。

(三)发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，该方法收率高，得到的产品纯度高，并且通过控制两种氯化剂的用量，使母液酸度保持平衡，母液可实现无限循环套用，真正做到清洁生产。

本发明的技术方案如下：

一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，所述的合成方法为：

将底物2,4-二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4-二硝基-6-氯苯胺。

所述2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1：2～10：0.003～0.03：0.005～0.05，优选1：3～7：0.004～0.01：0.008～0.02。