[发明专利]一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201711374864.X | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108191672B | 公开（公告）日： | 2021-06-11 |
| 发明（设计）人： | 曾银城;余青结;毛新军;吴齐超;单栋;廖灵斌;张惠忠;郑小渡 | 申请（专利权）人： | 浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 氯苯 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：
将底物2,4-二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4-二硝基-6-氯苯胺；
所述2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1：2～10：0.003～0.03：0.005～0.05；
所述2,4-二硝基苯胺、氯气、双氧水的物质的量之比为1：0.5～0.8：0.3～0.6；
所述第一阶段氯化反应的温度为10～40℃，反应时间为2～8h；
所述第二阶段氯化反应的温度为20～45℃，反应时间为2～6h；
所述催化剂为：十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵或双十八烷基二甲基氯化铵；
所述分散剂为：分散剂MF、木质素、NNO或拉开粉。
2.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1：3～7：0.004～0.01：0.008～0.02。
3.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述打浆的温度为10～35℃，时间为1～2h。
4.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述第一阶段氯化反应的温度为20～35℃。
5.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述第二阶段氯化反应的温度为25～38℃。
6.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为5～35％。
7.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为10～50％。
8.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述反应液过滤后，得到滤饼和滤液；所述滤饼用水或碱溶液洗至pH为6.0～7.0；所述滤液用于下一批次底物2,4-二硝基苯胺的分散、打浆。
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