[发明专利]3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法在审
| 申请号： | 201711371700.1 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108152411A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 吴桐;刘钊;金怡平;袁金桥 | 申请（专利权）人： | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，所述检测方法采用气相色谱仪进行测定，具体检测方法如下：称取3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯样品，用甲醇配制成浓度为100mg/ml的3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯样品液；运用气相色谱仪对样品液的杂质进行检测，工作条件如下：色谱柱填充剂为聚乙二醇，进样量：1μl；前进样口温度：120～230℃；检测器温度：230℃；检测器：FID；分流比：30：1；流速：2ml/min；升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为80～120℃，保持5～8min，再以3～20℃/min升至150～230℃，保持3～10min。本发明提供的检测方法可以有效的分离出3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯的杂质峰，该方法极大的提高了3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯纯度检测灵敏度，可简单、快速、稳定的检测出3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 丁烯酸甲酯 检测 检测器 气相色谱仪 样品液 色谱柱填充剂 纯度检测 聚乙二醇 升温程序 梯度升温 分流比 进样量 灵敏度 杂质峰 称取 甲醇 | ||
【主权项】：
一种3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，具体检测步骤为：1)样品液的制备：称取3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯样品，用甲醇配制成浓度为100mg/ml的3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯样品液，待用；2)检测：运用气相色谱仪对步骤1)制备的样品液中3‑氨基‑2‑丁烯酸甲酯的杂质进行检测，工作条件如下：色谱柱填充剂为聚乙二醇，30m*0.53mm*0.5μm；进样量：1μl；前进样口温度：120～230℃；检测器温度：230℃；检测器：FID；分流比：30：1；流速：2ml/min；升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为80～120℃，保持5～8min，再以3～20℃/min升至150～230℃，保持3～10min。
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