[发明专利]3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法在审
| 申请号： | 201711371700.1 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108152411A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 吴桐;刘钊;金怡平;袁金桥 | 申请（专利权）人： | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 丁烯酸甲酯 检测 检测器 气相色谱仪 样品液 色谱柱填充剂 纯度检测 聚乙二醇 升温程序 梯度升温 分流比 进样量 灵敏度 杂质峰 称取 甲醇 | ||
1.一种3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其中3-氨基-2-丁烯酸甲酯样品中含有杂质乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、3-氨基-2-丁烯酸乙酯，其特征在于，具体检测步骤为：
1)样品液的制备：称取3-氨基-2-丁烯酸甲酯样品，用甲醇配制成浓度为100mg/ml的3-氨基-2-丁烯酸甲酯样品液，待用；
2)检测：运用气相色谱仪对步骤1)制备的样品液中3-氨基-2-丁烯酸甲酯的杂质进行检测，工作条件如下：
色谱柱填充剂为聚乙二醇，30m*0.53mm*0.5μm；
进样量：1μl；
前进样口温度：120～230℃；
检测器温度：230℃；
检测器：FID；
分流比：30：1；
流速：2ml/min；
升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为80～120℃，保持5～8min，再以3～20℃/min升至150～230℃，保持3～10min。
2.根据权利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪为Agilent 7890B气相色谱仪。
3.根据权利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述前进样口温度为230℃。
4.根据权利要求1所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为80℃～100℃，保持5～8min，再以8℃/min～12℃/min升至230℃，保持3～10min。
5.根据权利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为90℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃，保持3min。
6.根据权利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为80℃，保持5min，再以10℃/min升至230摄氏度保持3min。
7.根据权利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为100℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃保持3min。
8.根据权利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为90℃，保持8min，再以8℃/min升至230℃，保持10min。
9.根据权利要求4所述的3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法，其特征在于，所述升温程序：采用梯度升温的方式进行：初始温度为90℃，保持8min，再以12℃/min升至230℃，保持10min。
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