[发明专利]一种HS-GC-MS/MS检测海产品中二甲苯的方法在审
| 申请号： | 201711360245.5 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108181417A | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 周秀锦;邵宏宏;张静;晁铎源;宋立玲 | 申请（专利权）人： | 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 316000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明建立了顶空进样‑气相色谱串联三重四级杆质谱法检测海产品中的三种二甲苯同分异构体。海产品经过90℃温育和振荡平衡40min顶空进样，质谱柱分离，程序升温，在多反应监测模式下GC‑MS/MS检测，外标法定量。结果表明，三种二甲苯同分异构体在5.0～100.0μg/kg的浓度范围内呈线性，相关系数均在0.99以上，方法检出限为2.5μg/kg，定量限为5.0μg/kg，平均回收率在89.6％～110.5％之间，相对标准偏差(RSD)小于11.5％。用建立的方法测定了不同海产品中二甲苯的含量。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点，适合海产品中二甲苯残留量的测定。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲苯 海产品 同分异构体 顶空进样 检测 多反应监测模式 相对标准偏差 四级杆质谱 外标法定量 程序升温 气相色谱 灵敏度 残留量 检出限 柱分离 振荡 温育 质谱 回收率 确定性 串联 平衡 | ||
【主权项】：
1.一种HS‑GC‑MS/MS检测海产品中二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：样品中取出有代表性样品500g，用GM300研磨仪充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，于‑18℃以下冷冻存放；取洁净的20mL顶空进样瓶于烘箱内，130℃烘烤30min，冷却后加入2.0g NaCl备用，准确称取样品2.0g于装有NaCl的顶空进样瓶，加入8.0mL水，迅速密封，旋涡30s充分混匀，超声5min，待测；S2：配置二甲苯混合标准溶液，得到基质标准溶液浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/kg；S3：采用气相色谱‑质谱联用法对S1步骤中所得待测试样、S2步骤中标准工作溶液进行二甲苯的检测。
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