[发明专利]高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711355297.3 | 申请日： | 2017-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN108373411A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 贺新恒;郑忠辉;蒋涛;郭统山;贺维昊;蒋泽宇 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/48;C07C69/675 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法。采用4‑氯乙酰乙酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应；将反应后的反应液除水，用冰醋酸中和至中性，过滤除盐，减压浓缩，加溶剂溶解，水洗除盐，再浓缩，减压蒸馏，得高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯。4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯是治疗老年痴呆药物奥拉西坦的中间体，由于我国新药注册要求对药物中间体的杂质也要进行研究，研究杂质去向和对成品的影响，根据现有4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法杂质多，纯度低，只有84.9％。本发明原料配比合理，工艺简单，成本低，纯度可到99.5％以上，收率90％以上，制备的样品可以达到药品注册的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基丁酸乙酯 制备 高纯度 氯乙酰乙酸乙酯 冰醋酸中和 药物中间体 奥拉西坦 减压蒸馏 老年痴呆 硼氢化钠 水洗除盐 药物制备 原料配比 还原剂 加溶剂 溶剂 乙醇 除水 除盐 收率 过滤 溶解 浓缩 研究 治疗 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)采用4‑氯乙酰乙酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应；(2)将反应后的反应液除水，用冰醋酸中和至中性，过滤除盐，减压浓缩，加溶剂溶解，水洗除盐，再浓缩，减压蒸馏，得高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯。
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