[发明专利]高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711355297.3 | 申请日： | 2017-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN108373411A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 贺新恒;郑忠辉;蒋涛;郭统山;贺维昊;蒋泽宇 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/48;C07C69/675 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基丁酸乙酯 制备 高纯度 氯乙酰乙酸乙酯 冰醋酸中和 药物中间体 奥拉西坦 减压蒸馏 老年痴呆 硼氢化钠 水洗除盐 药物制备 原料配比 还原剂 加溶剂 溶剂 乙醇 除水 除盐 收率 过滤 溶解 浓缩 研究 治疗 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用4-氯乙酰乙酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应；
(2)将反应后的反应液除水，用冰醋酸中和至中性，过滤除盐，减压浓缩，加溶剂溶解，水洗除盐，再浓缩，减压蒸馏，得高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：4-氯乙酰乙酸乙酯与硼氢化钠的摩尔比为1:0.27～0.7。
3.根据权利要求1所述的高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：硼氢化钠的加料方式为分三次加入，每10分钟加一次。
4.根据权利要求1所述的高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：反应温度为-10～-5℃，反应时间为0.8-1h。
5.根据权利要求1所述的高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中除水为：加无水硫酸钠除水。
6.根据权利要求1所述的高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法，其特征在于：加溶剂溶解为：用二氯甲烷溶解，再用水洗涤二氯甲烷层，二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711355297.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
