[发明专利]高度分散的贵金属负载有序介孔氧化钨气敏材料及其制备方法

摘要

本发明属于先进纳米复合材料技术领域，具体为一种高度分散的贵金属负载有序介孔氧化钨气敏材料及其制备方法。本发明通过溶胶‑凝胶化学合成法，利用两亲性嵌段共聚物作为结构导向剂，亲水嵌段通过氢键以及配位作用与金属氧化物前驱物种在溶液中进行组装，疏水性嵌段则通过疏水作用包裹油溶性贵金属前驱体，经过溶剂挥发诱导共组装以及高温热处理后，直接得到贵金属负载的有序介孔氧化钨材料。该复合材料具有高度有序的介孔结构，高的比表面积和高度分散的、尺寸均一的、稳定的贵金属颗粒，可用于制备气体传感器，其对一氧化碳具有极好的灵敏度和选择性，超快的响应和恢复时间。本发明方法简单，克服多步合成的复杂，简单可控，适于放大生产，在气体传感领域具有广阔应用前景。

主权项

1.一种贵金属负载有序介孔氧化钨材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）首先，将两亲性两嵌段共聚物作为模板剂溶解于易挥发溶剂中，得到溶液A；在乙醇中加入钨前驱体无水六氯化钨和乙酰丙酮，搅拌均匀得到溶液B；将溶液A与溶液B混合搅拌均匀后加入贵金属前驱体，得到混合溶液；混合溶液中，模板剂含量为0.5‑2 wt%，钨前驱体含量为2‑10 wt%，乙酰丙酮含量为5‑10 wt%，贵金属前驱体含量为0.05‑1.5 wt %，其余为溶剂；（2）然后，将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法，使易挥发性溶剂挥发完全；待溶剂在23‑30 ℃挥发1‑2 h，然后再置于40‑70 ℃中经24‑48 h进一步完全挥发溶剂，将样品至于 40‑150 ℃下烘烤6‑24 h使之固化；（3）最后，将固化后样品置于管式炉内，于氮气氛围中以1‑5 ℃/min升温至300 ℃－400 ℃煅烧2‑4 h，再以1‑5 ℃/min继续升温至500 ℃‑700 ℃煅烧1‑3 h，得到贵金属负载介孔氧化钨/碳复合材料；将得到的贵金属负载介孔氧化钨/碳复合材料置于马弗炉中，于空气氛围中以5‑10 ℃/min升温至400 ℃－600 ℃煅烧30‑120 min，得到贵金属负载介孔氧化钨复合材料；其中，步骤（1）中所使用的溶剂为四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二氧六环中的一种或多种；所使用的贵金属前驱体为(1,5‑环辛二烯)二甲基铂(II)、（1,5‑环辛二烯）二氯化钯(II)、三苯基(苯乙炔基)铅(IV)中的一种或多种。