[发明专利]高度分散的贵金属负载有序介孔氧化钨气敏材料及其制备方法

权利要求书

1.一种贵金属负载有序介孔氧化钨材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）首先，将两亲性两嵌段共聚物作为模板剂溶解于易挥发溶剂中，得到溶液A；在乙醇中加入钨前驱体无水六氯化钨和乙酰丙酮，搅拌均匀得到溶液B；将溶液A与溶液B混合搅拌均匀后加入贵金属前驱体，得到混合溶液；混合溶液中，模板剂含量为0.5-2 wt%，钨前驱体含量为2-10 wt%，乙酰丙酮含量为5-10 wt%，贵金属前驱体含量为0.05-1.5 wt %，其余为溶剂；

（2）然后，将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法，使易挥发性溶剂挥发完全；待溶剂在23-30 ℃挥发1-2 h，然后再置于40-70 ℃中经24-48 h进一步完全挥发溶剂，将样品至于 40-150 ℃下烘烤6-24 h使之固化；

（3）最后，将固化后样品置于管式炉内，于氮气氛围中以1-5 ℃/min升温至300 ℃－400 ℃煅烧2-4 h，再以1-5 ℃/min继续升温至500 ℃-700 ℃煅烧1-3 h，得到贵金属负载介孔氧化钨/碳复合材料；将得到的贵金属负载介孔氧化钨/碳复合材料置于马弗炉中，于空气氛围中以5-10 ℃/min升温至400 ℃－600 ℃煅烧30-120 min，得到贵金属负载介孔氧化钨复合材料；

其中，步骤（1）中所使用的溶剂为四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二氧六环中的一种或多种；所使用的贵金属前驱体为(1,5-环辛二烯)二甲基铂(II)、（1,5-环辛二烯）二氯化钯(II)、三苯基(苯乙炔基)铅(IV)中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所使用的双亲性两嵌段共聚物的数均分子量为6000-60000；其中，亲水嵌段为聚氧乙烯、聚-（2-乙烯基吡啶）或聚-（4-乙烯基吡啶），数均分子量为1000-10000；所使用的疏水嵌段选自聚苯乙烯及其衍生物、聚异戊二烯及其衍生物、聚甲基丙烯酸甲酯及其衍生物，或者选自其中两种或两种以上所述聚合物的共聚物，数均分子量在5000-50000之间。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过控制活性/可控自由基聚合反应的反应时间、温度、投料比例来控制分子量，进而调节孔径大小。

4.由权利要求1、2或3所述的制备方法制备得到的贵金属负载有序介孔氧化钨材料，其孔道的形状为球形孔道或者管状孔道，材料介孔具有有序排列，其孔道结构的空间群上是p6mm，Fmm，Imm，Pmn，Pmm，Fdm，P6₃/mmc，Iad其中一种或者几种的混合结构。

5.根据权利要求4所述的贵金属负载有序介孔氧化钨材料，其特征在于，材料比表面为40 m²/g-130 m²/g，孔容为 0.1 cm³/g-0.4 cm³/g，介孔的孔径尺寸为10 nm-20 nm，贵金属颗粒尺寸为2-10 nm，对一氧化碳具有高度灵敏度和选择性，快速的响应和恢复时间。