[发明专利]一种质轻型隔热透波材料的制备方法在审
| 申请号： | 201711301490.9 | 申请日： | 2017-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN108163863A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 刘蓉蓉;林茂兰 | 申请（专利权）人： | 常州市雄图纺织有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/16 | 分类号： | C01B33/16;B82Y40/00;C04B38/00;C04B30/00 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 马骁 |
| 地址： | 213000 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。本发明首先以硅酸钠和硫酸铝为原料，在柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾的辅助作用下制得自制活化纳米硅酸铝粉末，再以正硅酸乙酯为硅源，自制活化纳米硅酸铝粉末为共晶剂，通过溶胶‑凝胶法制得改性二氧化硅气凝胶隔热透波材料，本发明的纳米硅酸铝的纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米硅酸铝表面能、表面结合能增大，通过氢键缔合机制与磷酸铁锂结晶形成共晶，成功向二氧化硅气凝胶中引入了硅酸铝，它的引入使得本发明制得隔热透波材料热稳定性得以提高，并且降低了材料的热导率，具有广阔的应用前景。 1 | ||
| 搜索关键词： | 纳米硅酸铝 透波材料 隔热 活化 制备 种质 自制 二氧化硅气凝胶 改性二氧化硅 制备技术领域 柠檬酸 表面结合能 正硅酸乙酯 表面效应 表面原子 辅助作用 航空材料 结晶形成 磷酸铁锂 硫氰化钾 纳米材料 热稳定性 增效作用 表面能 腐植酸 高活性 共晶剂 硅酸铝 硅酸钠 硫酸铝 气凝胶 热导率 悬空键 引入 缔合 共晶 硅源 凝胶 氢键 应用 成功 | ||
【主权项】：
1.一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；
（2）待上述pH调节完成后，启动搅拌器，搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；
（3）待上述反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；
（4）将正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；
（5）将上述湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，得到老化醇凝胶；
（6）将上述老化醇凝胶和三甲基氯硅烷混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。
2.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸铝溶液的加入量为硅酸钠溶液质量的3～5倍。3.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的柠檬酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，腐植酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，硫氰化钾的加入量为硅酸钠溶液质量的5%。4.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸的质量比为9:9:6:1:2。5.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的每次浸泡陈化的时间为1天。6.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的老化醇凝胶和三甲基氯硅烷的质量比为1:2，干燥的压力为10～20MPa、温度为30～40℃。
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- 2018-12-18 - 2019-03-08 - C01B33/16
- 本发明公开了一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：1）二氧化硅溶胶的配制；所述二氧化硅湿凝胶的原料包括：硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和缩聚催化剂；2）球形二氧化硅湿凝胶的形成；3）形成的球形二氧化硅湿凝胶的洗涤；4）洗涤后的球形二氧化硅湿凝胶的溶剂置换；5）溶剂置换后的球形二氧化硅湿凝胶的表面改性；6）表面改性后的球形二氧化硅湿凝胶的超临界干燥。本发明操作简单，且可连续化生产，较别的方法制备的气凝胶尺寸更大，更均匀，且采用超临界CO2干燥，生产周期短，无溶剂污染，更有利于产业化生产。
- 一种二氧化硅气凝胶及其制备方法-201811141399.X
- 马知雨;王海旺;卞嘉莉;徐宏宇;邓圆;李雯哲;魏新芳 - 东北大学秦皇岛分校
- 2018-09-28 - 2019-02-12 - C01B33/16
- 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶，是以水玻璃为硅源，两步水热合成法制成的二氧化硅气凝胶，还公开了其制备方法。本发明提供的一种二氧化硅气凝胶，能够有效提高二氧化硅气凝胶的孔隙率、比表面积，减少了凝胶的收缩需要对凝胶进行改性和溶剂置换的时间，节约了制备成本。本发明的二氧化硅气凝胶较于其他同类二氧化硅气凝胶相比，结构力学性能提高了，被广泛应用于隔热保温材料领域。本发明的制备方法易操作，制备条件温、易控制，效率高。
- 大体积柔性气凝胶及其制作方法-201610791186.6
- 陈廷益 - 贵州师范大学
- 2016-08-31 - 2019-02-12 - C01B33/16
- 本发明属于冶金、化工生产技术领域，具体是一种大体积柔性气凝胶及其制作方法。包括以下成分：12～18份甲基三乙氧基硅烷、2～6份乙烯基三甲氧基硅烷、110～160份甲醇、3～8份氨水。本发明还公开了一种大体积柔性气凝胶的制作方法。本发明制作出的气凝胶的密度为0.081g/cm3，且强度高，具有如海绵一样的柔韧性及可伸缩性，放入水中与水完全分离，具有超疏水性。
- 气凝胶球及其制备方法-201610160339.7
- 王璇;王双;张尚权 - 苏州同玄新材料有限公司
- 2016-03-21 - 2019-02-12 - C01B33/16
- 本发明公开了一种气凝胶球及其制备方法。所述制备方法包括：将气凝胶粉体材料、水性粘结剂以及可选择性添加或不添加的添加剂均匀混合制成气凝胶浆料；将所述气凝胶浆料均匀滴落在主要由气凝胶粉体材料均匀平铺形成的载台上，形成气凝胶小球；将所述气凝胶小球干燥，获得所述气凝胶球。本发明提供的气凝胶球制备工艺简单，无需复杂操作，条件温和，可借助常见的普通设备实施，成本低廉，利于大规模生产，且所获气凝胶球具有纳米尺寸的连续孔洞结构，且还具有密度低、比表面积高、介孔分布均匀等优点，应用前景广泛。
- 干凝胶的制造方法-201510332644.5
- 及川一摩;酒谷茂昭;豊田庆 - 松下知识产权经营株式会社
- 2015-06-16 - 2018-12-04 - C01B33/16
- 本发明提供一种干凝胶的制造方法，其包括以下工序：凝胶调整工序，在水玻璃中添加具有水玻璃的粒径与胶体二氧化硅的粒径之间的粒径的溶胶的碱性硅酸水溶液，制成酸性而使其溶胶化，在20～90℃下缩聚而得到水凝胶；养护工序，通过在一定温度下保持一定时间而使水凝胶生长；疏水化工序，使水凝胶疏水化；和干燥工序，将疏水化的水凝胶干燥。
- 一种疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法-201610406506.1
- 何松;刘忠;程旭东;李治;石小靖 - 伊科纳诺（北京）科技发展有限公司
- 2016-06-12 - 2018-11-23 - C01B33/16
- 本发明公开一种疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法，包括以下步骤：首先制备凝胶颗粒，然后用非极性溶剂、醇类和硅烷偶联剂作为改性剂溶液进行交换与改性，最后将改性后的二氧化硅湿凝胶进行干燥，得到疏水二氧化硅气凝胶粉体。本发明选用工业水玻璃作为硅源，于分散相中，在乳化剂与催化剂作用下形成尺寸均匀的凝胶颗粒，采用一步溶剂交换与表面改性方法对其改性，最后形成常压干燥直接得到二氧化硅气凝胶粉体，本发明疏水二氧化硅气凝胶粉体的常压快速制备方法大大降低了溶胶交换、表面改性的时间，制得二氧化硅气凝胶粉体尺寸均一，常压干燥相对于超临界干燥节约大量能源。
- 一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法-201610771505.7
- 李向阳;窦志勇;何泽;李露 - 成都真火科技有限公司
- 2016-08-31 - 2018-10-16 - C01B33/16
- 本发明公开了一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，采用多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器，产生高温等离子束流，能够对材料进行迅速加热蒸发并汽化。将合适的材料送入高温等离子束流中充分受热，达到物理蒸发温度后，材料变成气态相，利用冷却气流对气态材料进行迅速冷却，使其形成纳米级的多孔絮状物。结合高压静电电场收集装置，最终获得多孔纳米气凝胶。通过对材料进行蒸发汽化‑冷却‑静电沉积这三个过程形成纳米SiO2材料，此技术采用一步法生产工艺可连续生成SiO2气凝胶，极大简化生产流程；由于层流电弧等离子束可在常压下运行，功率大，能量集中，材料汽化‑沉积的速度快，连续生产效率高。
- 一种稀土增韧硅气凝胶前驱体和固态硅气凝胶的制备工艺-201610995966.2
- 郑善 - 郑善
- 2016-11-12 - 2018-09-25 - C01B33/16
- 本发明公开了一种常温、常压环境下进行、工艺时间短、适合产业化、能够提高硅气凝胶韧性和耐热温度的硅气凝胶前驱体和固态硅气凝胶的制备方法。硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液、(2)溶胶、(3)凝胶、(4)老化、(5)溶剂置换和(6)表面修饰；一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，是将制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3％，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶。
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