[发明专利]一种具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛及其制备方法和应用

摘要

本发明属于催化剂的制备技术领域，具体涉及一种具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛及其制备方法和应用，其合成方法具体是：将硅源、铝源、介孔模板剂、微孔模板剂和水按比例混合，置于反应釜中晶化，将晶化产物洗涤、干燥、焙烧、离子交换制得中微双孔MFI型纳米分子筛，本发明采用四铵基头Bola型表面活性剂为介孔模板剂，四丙基氢氧化铵为微孔模板剂，其导向微孔结构，可以假设为“柱”，防止焙烧后分子筛的结构坍塌，使得分子筛的结构稳定性显著增强，结晶度高，引入介孔缩短了单位体积内的微孔传递路径，降低了大分子催化反应的传质阻力，且应用于烷基化反应(如均三甲苯和苯甲醇的非均相反应)有很好的催化效果。

主权项

1.一种具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛的制备方法，其特征在于，所述具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛具有由三维共生纳米薄片堆叠成的厚度为1～2μm的千层饼状形貌，其介孔孔径为3.8～4.2nm、总比表面积120～400m²·g^-1，外比表面积为40～120m²·g^-1，总孔容为0.1～0.3cm³·g^-1，介孔孔容为0.08～0.16cm³·g^-1；/n其制备方法由以下步骤组成：/n(1)室温搅拌状态下，将介孔模板剂BC_ph-12-6-6加入到去离子水中混合成A液，将铝源、氢氧化钠和去离子水混合成B液；/n(2)在匀速搅拌50℃～60℃油浴条件下，将A液加入B液形成D液，继续搅拌2h～3h，之后将四丙基氢氧化铵TPAOH和硅源分别缓慢滴加到D液中形成初始凝胶，继续搅拌8h～10h；/n(3)将生成的初始凝胶溶液转移至不锈钢高压反应釜中，置于转速为30rpm～40rpm、温度为140℃～160℃的均相反应器中水热反应7～8d，结晶；/n(4)结晶后将反应物过滤并用去离子水充分洗涤，于100℃～120℃的真空干燥箱中干燥10h～12h，经过500℃～550℃焙烧6h～7h后，得到多级孔MFI片层分子筛；/n(5)用1mol/L的硝酸铵溶液对多级孔片层分子筛进行多次铵交换，过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛。/n