[发明专利]一种核苷类抗病毒药物中间体硫代嘧啶酮衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201711286965.1 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN107915684B 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 陈国妃 申请(专利权)人: 新昌县鸿吉电子科技有限公司
主分类号: C07D239/56 分类号: C07D239/56
代理公司: 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 代理人: 戴丽伟
地址: 312500 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供一种下式(III)所示硫代嘧啶酮类化合物的合成方法,所述方法包括:惰性氛围中,向溶剂中加入式(I)化合物、式(II)化合物、相转移催化剂、助催化剂和碱,搅拌下再加入作为反应促进剂的添加剂,在60‑100℃下回流搅拌反应5‑12小时,反应完毕后过滤除去溶剂,用硅胶柱色谱分离,收集洗脱液并除去洗脱溶剂,得到所述式(III)化合物,其中,R1和R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素取代的C1‑C6烷基;X为卤素;n为1‑6的整数;R3为卤素、含1‑6个碳原子的酰基、含1‑6个碳原子的酰氧基、苯基、取代苯基或取代的六元杂芳基。所述方法通过碱、溶剂、催化剂和促进剂的合适选择与组合,从而产生了协同效果,可以高产率高纯度得到目的产物,避免了O‑代异构体的产生,在核苷酸类医药中间体合成领域具有十分广泛的应用潜力。
搜索关键词: 一种 核苷 抗病毒 药物 中间体 嘧啶 衍生物 合成 方法
【主权项】:
一种下式(III)所示硫代嘧啶酮类化合物的合成方法,所述方法包括:惰性氛围中,向溶剂中加入原料式(I)化合物、烷基化试剂式(II)化合物、相转移催化剂、助催化剂和碱,搅拌下再加入作为反应促进剂的添加剂,在60‑100℃下回流搅拌反应5‑12小时,反应完毕后过滤除去溶剂,用硅胶柱色谱分离,收集洗脱液并除去洗脱溶剂,得到所述式(III)化合物,其中,R1和R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素取代的C1‑C6烷基;R3为X、含1‑6个碳原子的酰基、含1‑6个碳原子的酰氧基、苯基、取代苯基或取代的六元杂芳基;X为卤素,优选为氯、溴;n为1‑6的整数。
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