[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺在审
申请号: | 201711284815.7 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107986998A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 蔡红新;樊明伟;徐周庆;王书擘;闫玲玲 | 申请(专利权)人: | 新乡市锦源化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/36 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 李丙林 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提供了一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺,涉及对位酯的制备技术领域。此工艺将对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中,加料过程中保持温度在20‑35℃内,搅拌均匀,将温度升至80~85℃,再利用反应热升温至120~125℃,保温反应2~2.5小时,接着升温至135~140℃,保温反应0.5~1小时,得到磺化物。然后对磺化物进行水解、稀释、盐析以及沉降等步骤。此染料中间体磺化对位酯的清洁工艺将对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中,加料过程中通过温度的间断控制可以改善磺化反应的反应效率,能够更好的进行磺化反应,产生更少的废水,进而可以在节约原料的情况下实现清洁生产的同时提高收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 染料 中间体 磺化 对位 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺,其特征在于,其包括:将对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中,加料过程中保持温度在20‑35℃内,搅拌均匀,将温度升至80~85℃,再利用反应热升温至120~125℃,保温反应2~2.5小时,接着升温至135~140℃,保温反应0.5~1小时,得到磺化物;将所述磺化物滴加冷水温度降至55℃以下,再将温度升至95~97℃,水解反应9~11小时,再降温至20~25℃,得磺化对位酯反应液;将所述磺化对位酯反应液进行稀释,得到稀释液;将所述稀释液与硫酸钾进行混合进行盐析结晶,过滤后得到磺化对位酯和母液废水;将母液废水进行沉降回收磺化对位酯,再将回收后的废水降温冷析,得到第一滤液和第一滤饼,再通过吸附剂对第一滤液进行吸附,过滤得到第二滤液,再将所述第二滤液冷却结晶。
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