[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及对位酯生产技术领域，且特别涉及一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺。

背景技术

磺化对位酯，又称4-β-羟乙砜硫酸酯苯胺-2-磺酸，是一种kN型染料的重要中间体。

磺化对位酯的合成工艺主要以对位酯为原料，经过发烟硫酸磺化、再水解掉双磺化对位酯、用冰水稀释后再用氯化钾盐析、过滤得到最终的产品。

现有技术中，在生产磺化对位酯的过程中会产生大量的橙红色母液废水，其中硫酸含量为25～30％，有机物含量为3～5％，硫酸钾含量为6～8％，COD cr＞30000mg/L。该废水具有高色度、高酸度、高COD、低B/C值等特点。如果不进行有效地处理会严重污染环境。(简要写出现有技术的缺点，不要将发明点写入背景技术中)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，此染料中间体磺化对位酯的清洁工艺将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中，加料过程中通过温度的间断控制可以改善磺化反应的反应效率，能够更好的进行磺化反应，产生更少的废水，进而可以在节约原料的情况下实现清洁生产的同时提高收率。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其包括：

将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中，加料过程中保持温度在20-35℃内，搅拌均匀，将温度升至80～85℃，再利用反应热升温至120～125℃，保温反应2～2.5小时，接着升温至135～140℃，保温反应0.5～1小时，得到磺化物；

将磺化物滴加冷水温度降至55℃以下，再将温度升至95～97℃，水解反应9～11小时，再降温至20～25℃，得磺化对位酯反应液；

将磺化对位酯反应液进行稀释，得到稀释液；

将稀释液与硫酸钾进行混合进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；

将母液废水进行沉降回收磺化对位酯，再将回收后的废水降温冷析，得到第一滤液和第一滤饼，再通过吸附剂对第一滤液进行吸附，过滤得到第二滤液，再将第二滤液冷却结晶。

本发明实施例的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺的有益效果是：

提供的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，首先对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中，加料过程中保持温度在20-35℃内，搅拌均匀，将温度升至80～85℃，再利用反应热升温至120～125℃，保温反应2～2.5小时，接着升温至135～140℃，保温反应0.5～1小时，得到磺化物。在此过程中，加料温度保持在20-35℃可以避免加料过程中各原料的挥发对环境造成的污染。同时，搅拌均匀后升温至80～85℃后利用自身反应热进行加热，可以促进自身反应热的产生，避免了利用外界温度身高所产生的多于的热气，进而避免了热气所产生的废水。其次，在高温条件下进行保温可以使得磺化反应充分进行，避免温度过低产生的副产物。并且，保温后继续升温进行反应，可以让每个温度段的反应充分进行，进而提高收率，进而进一步地减少了废液的产生。

然后，通过冷析、吸附以及浓缩等处理，进废液进行进一步地处理，进而可以实现清洁生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种染料中间体黄花对位酯的清洁生产工艺进行具体说明。

一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其包括：

S1：将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中，加料过程中保持温度在20-35℃内，搅拌均匀，将温度升至80～85℃，再利用反应热升温至120～125℃，保温反应2～2.5小时，接着升温至135～140℃，保温反应0.5～1小时，得到磺化物；在此过程中，加料温度保持在20-35℃可以避免加料过程中各原料的挥发对环境造成的污染。同时，搅拌均匀后升温至80～85℃后利用自身反应热进行加热，可以促进自身反应热的产生，避免了利用外界温度身高所产生的多于的热气，进而避免了热气所产生的废水。其次，在高温条件下进行保温可以使得磺化反应充分进行，避免温度过低产生的副产物。并且，保温后继续升温进行反应，可以让每个温度段的反应充分进行，进而提高收率，进而进一步地减少了废液的产生。