[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺

权利要求书

1.一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，其包括：

将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到发烟硫酸中，加料过程中保持温度在20-35℃内，搅拌均匀，将温度升至80～85℃，再利用反应热升温至120～125℃，保温反应2～2.5小时，接着升温至135～140℃，保温反应0.5～1小时，得到磺化物；

将所述磺化物滴加冷水温度降至55℃以下，再将温度升至95～97℃，水解反应9～11小时，再降温至20～25℃，得磺化对位酯反应液；

将所述磺化对位酯反应液进行稀释，得到稀释液；

将所述稀释液与硫酸钾进行混合进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；

将母液废水进行沉降回收磺化对位酯，再将回收后的废水降温冷析，得到第一滤液和第一滤饼，再通过吸附剂对第一滤液进行吸附，过滤得到第二滤液，再将所述第二滤液冷却结晶。

2.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，所述对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺的制备过程包括乙酰苯胺经氯磺化、还原反应、与环氧乙烷缩合反应生成。

3.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，所述对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺的制备过程包括如下步骤：

(a)乙酰苯胺氯磺化反应：在60℃下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；

(b)还原反应：将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，升温至25-30℃，用40％氢氧化钠溶液保持PH为7-7.5，反应2小时，得还原反应液；

(c)缩合反应：将环氧乙烷，液下加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品，即得对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺。

4.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，盐析结晶的温度为20～25℃，硫酸钾的加入量为物料总质量的9～12％。

5.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，母液废水冷析的温度为0～5℃。

6.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于：

还包括将所述第一滤饼与所述磺化物一起进行水解。

7.根据权利要求6所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，所述吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、硅藻土和膨润土中的至少一种，以废水质量为基准，吸附剂的投加量为2～4％。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，将所述第二滤液进行冷却结晶前进行浓缩，浓缩至硫酸的质量百分比浓度为50～60％，回收的稀硫酸用作分散散料的偶合底酸。

9.根据权利要求8所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，所述第二滤液浓缩时得到的冷凝水作为所述磺化对位酯反应液的稀释用水。

10.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，所述第二滤液冷却结晶后回收得到的硫酸钾用于所述稀释液的盐析结晶。