[发明专利]一种脲醛树脂预固化处理及分子量测定方法在审
| 申请号： | 201711221183.X | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN108359067A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 陈玉竹;许善峰;李竞;王荣;张嘉琳;郝一澍;欧川 | 申请（专利权）人： | 四川农业大学 |
| 主分类号： | C08G12/12 | 分类号： | C08G12/12;C08J3/24;G01N25/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 625014 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种脲醛树脂预固化处理及分子量测定方法，该干燥方法包括：低分子量脲醛树脂合成、预固化脲醛树脂制备、预固化脲醛树脂样品制备及分子量测定等步骤。脲醛树脂预固化处理时间和分子量大小呈正比，脲醛树脂预固化处理温度为80~150℃，并在该制备过程中引入冷冻终止反应装置，温度控制在‑50~‑150℃范围内，处理时间为15~30min。采用上述预固化脲醛树脂制备步骤可获得不同预固化程度的脲醛树脂，结合凝胶色谱分子量测定方法可准确判断出预固化过程中分子量变化规律。可用于人造板加工用脲醛树脂质量检测和胶合强度预测，以及化工脲醛树脂模塑料在线质量检测。 | ||
| 搜索关键词： | 脲醛树脂 预固化 分子量测定 制备 在线质量检测 胶合 分子量变化 人造板加工 低分子量 结合凝胶 强度预测 样品制备 制备过程 质量检测 模塑料 可用 色谱 冷冻 合成 引入 | ||
【主权项】：
1.一种脲醛树脂预固化处理及分子量测定方法，其特征是：依次包括以下步骤：(1)低分子量脲醛树脂合成：采用碱‑酸‑碱工艺将尿素和甲醛合成脲醛树脂，并控制其分子量增长，待浑浊点出现停止缩聚反应获得低分子量脲醛树脂；(2)低分子量脲醛树脂调配：称取一定量脲醛树脂，添加一定量的固化剂，并搅拌均匀待用；(3)预固化条件设置：100℃以下可设置水浴，100℃以上设置油浴，预固化处理温度为80~150℃，并设置相同预固化间隔时间；(4)预固化脲醛树脂样品制备：将步骤(2)制备好的脲醛树脂样品置于步骤(3)设置好的温度环境中，待处理相同时间后取出置入冷冻终止反应装置，待脲醛树脂完全终止反应后待用；(5)分子量测定：按照取样配比标准5mg/ml，将样品溶解在色谱级二甲基甲酰胺中，加热溶解充分后放置24~48h后取混合溶液20ul震荡均匀，经尼龙进样器过滤后测试。
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- 2014-11-10 - 2016-06-08 - C08G12/12
- 本发明公开了一种脲醛树脂的合成工艺，先将甲醛加入反应釜中，用盐酸溶液调整pH值；当反应釜内温度升至40～45℃时，加入阻聚剂；控制反应釜内温度，并前后分三次加入尿素；当反应釜内物质粘度为17～19s时，以氢氧化钠溶液终止反应，并调整pH值，第四次加入尿素；保持反应釜内温度为90℃以内20分钟后，第五次加入尿素，并保持反应釜内温度为75±2℃20～30分钟；通水使反应釜内温度降至45±2℃，调整pH至7.5～8.0,出料。本发明为一种强酸合成工艺，制成的产品中游离甲醛含量只有0.0700～0.100％，将其应用于纤维板制作，纤维板成品的甲醛释放量小于28mg/100g。
- 一种低醚键含量脲醛树脂木材胶黏剂及其制备方法-201410637847.0
- 李涛洪;杜官本;郭晓申;梁坚坤;雷洪 - 西南林业大学
- 2014-11-13 - 2016-06-08 - C08G12/12
- 本发明涉及一种低醚键含量脲醛树脂（UF）木材胶粘剂及制备方法，属木材加工生产技术领域。该胶粘剂由尿素（U）和甲醛（F）在特定条件下经加成-缩聚反应合成,其主要特征在于脲醛树脂结构中醚键含量较传统脲醛树脂显著降低,亚甲基醚键含量占醛碳总量的5~10%或更低。制备方法的主要特征在于甲醛分两次加入。其中：第一次尿素与第一次甲醛于反应初期加入，甲醛与尿素的摩尔比（F/U）控制在1.6以下；第二次甲醛于反应中期加入,同时,反应一段时间后加入第二次尿素。本发明的脲醛树脂木材胶粘剂具有醚键含量低、耐水性好、固化速度快等优点，用于人造板，特别是胶合板、刨花板、中密度纤维板、细木工板等生产，可有效控制产品使用过程中的甲醛释放。
- 一种生产脲醛树脂粉剂的机械装置-201410575959.8
- 张雯 - 张雯
- 2014-10-26 - 2016-06-01 - C08G12/12
- 本发明公开了一种生产脲醛树脂粉剂的机械装置，该装置属于化工生产机械领域。包括：化学反应釜（1）、喷粉干燥机（2）、振动筛（3）；化学反应釜（1）上设有新型环保甲醛进口（4）、液态甲酸进口（5）、尿素进口（6）、液体烧碱进口（7）、氯化铵进口（8）、淀粉进口（9），化学反应釜（1）和喷粉干燥机（2）间设有第一料浆泵和管道（10），喷粉干燥机（2）和振动筛（3）间设有第一输送机（11），振动筛（3）上设有成品出口（12）。
- 一种家具纸用尿醛胶制备工艺-201510938583.7
- 赵海波 - 广东福美新材料科技有限公司
- 2015-12-16 - 2016-06-01 - C08G12/12
- 一种家具纸用尿醛胶制备工艺，包括以下步骤：一、取 20-80 份甲醛投入反应釜中，再加入 1-9份促进剂调节PH值为7.5-8；二、加入6-18 份尿素加热至86-87℃并保温20分钟；三、加入 0.01-0.07 份稀释甲酸调节PH值为4.4-4.6，温度自动上升为93-95℃并保温 50分钟；四、待降至25℃水中发白，加入0.01-0.09份促进剂调节PH值为7.5并保温20分钟；五、加入2-7 份水降温至60℃；六、加入 4-11份尿素降温至35℃，出料。本发明不仅工艺路线得到简化，生产成本小，而且制成的尿醛胶达到改性的目的，产品稳定性得到有效的提高。
- 一种制备脲醛树脂的方法-201410574691.6
- 张雯 - 张雯
- 2014-10-25 - 2016-04-27 - C08G12/12
- 本发明公开了一种制备脲醛树脂的方法，该方法属于化工领域。本发明产品是以含量为40％的新型环保甲醛60-65%、含量为46％尿素20-25%、含量为85%液态甲酸4%、浓度35%液体烧碱7%、氯化铵4%为原料，通过缩合等反应制得成品，该方生产法具有工艺简单，原料来源丰富，产品具有耐油、耐弱酸、弱碱、抗霉的特点，还具有较好的绝缘性和耐温性，产品主要用于制作胶粘剂。
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