[发明专利]一种环丙氨嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201711207000.9 | 申请日： | 2017-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN108084102B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 张华刚;万毅;李贵欣 | 申请（专利权）人： | 河南后羿制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/70 | 分类号： | C07D251/70;C07D251/50 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 李红卫 |
| 地址： | 456400 河南省驻马*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 一种环丙氨嗪的制备方法，包括以下步骤：1)搅拌条件下，于0～5℃下，将三聚氯氰溶解于有机溶剂中，再滴加工业氨水，升温至40～45℃，保温反应5‑6.5h，得反应液，分离出溶剂，向剩余液中添加纯化水，搅拌1‑1.5 h，降到室温，抽滤、水洗、干燥，得中间体，中间体为2‑氯‑4.6‑二氨基‑1.3.5‑三嗪；2)室温下，将步骤1）制备的中间体加入纯化水中，再加入环丙胺，升温至90～95℃，滴加缚酸剂，调节pH至7.5‑8.5；然后于98‑100℃下，反应3.5‑4.5 h，脱色、过滤，得反应溶液；降温至40‑50℃，结晶1‑2h，继续降温至‑5～0℃，抽滤、水洗后，干燥，得环丙氨嗪。本发明的制备方法，工艺简单、安全性高，成本低，便于工业化生产，且产品纯度高、杂质含量低、稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环丙氨嗪 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环丙氨嗪的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1) 搅拌条件下，于0～5℃下，将三聚氯氰溶解于有机溶剂中，再滴加工业氨水，升温至40～45℃，保温反应5-6.5h，得反应液，分离出溶剂，向剩余液中添加纯化水，搅拌1-1.5 h，降到室温，抽滤、水洗、干燥，得中间体，中间体为2-氯-4.6-二氨基-1.3.5-三嗪；2)室温下，将步骤1）制备的中间体加入纯化水中，再加入环丙胺，升温至90～95℃，滴加缚酸剂，调节pH至7.5-8.5；然后于98-100℃下，反应3.5-4.5 h，脱色、过滤，得反应溶液；降温至40-50℃，结晶1-2h，继续降温至-5～0℃，抽滤、水洗后，干燥，得环丙氨嗪。
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