[发明专利]一种环丙氨嗪的制备方法有效
申请号: | 201711207000.9 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108084102B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 张华刚;万毅;李贵欣 | 申请(专利权)人: | 河南后羿制药有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70;C07D251/50 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 李红卫 |
地址: | 456400 河南省驻马*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环丙氨嗪 制备 方法 | ||
1.一种环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1) 搅拌条件下,于0~5℃下,将三聚氯氰溶解于有机溶剂中,再滴加工业氨水,升温至40~45℃,保温反应5-6.5h,得反应液,分离出溶剂,向剩余液中添加纯化水,搅拌1-1.5 h,降到室温,抽滤、水洗、干燥,得中间体,中间体为2-氯-4.6-二氨基-1.3.5-三嗪;
2)室温下,将步骤1)制备的中间体加入纯化水中,再加入环丙胺,升温至90~95℃,滴加缚酸剂,调节pH至7.5-8.5;然后于98-100℃下,反应3.5-4.5 h,脱色、过滤,得反应溶液;降温至40-50℃,结晶1-2h,继续降温至-5~0℃,抽滤、水洗后,干燥,得环丙氨嗪。
2.如权利要求1所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤1)中,三聚氯氰与25%工业氨水的质量比为1:(2.0~2.5);有机溶剂为三氯乙烯或1,2-二氯乙烷,三聚氯氰与有机溶剂的质量比为1:(5~6);三聚氯氰与纯化水的质量比为1:(6~7)。
3.如权利要求2所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤1)中,干燥时,于50~55℃下,真空干燥7~8 h。
4.如权利要求1所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤2)中,中间体与环丙胺的质量比为1:(0.45~0.5)。
5.如权利要求4所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤2)中,中间体与纯化水的质量比为1:(7~8);缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾水溶液。
6.如权利要求5所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤2)中,脱色时,加入脱色剂,于95~100℃下,脱色0.5-1.0h。
7.根据权利要求6所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤2)中,脱色剂为活性炭,中间体与活性炭的质量比为1:(0.03~0.06)。
8.根据权利要求7所述的环丙氨嗪的制备方法,其特征在于:步骤2)中,干燥时,于90~100℃下,真空干燥6~8 h。
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